50年代初期,商品紅外光譜儀問(wèn)世,紅外光譜法得以開(kāi)展,揭開(kāi)了有機(jī)物結(jié)構(gòu)鑒定的新篇章,到50年代末期已積累了豐富的紅外光譜數(shù)據(jù),至70年代中期,紅外光譜法一直是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的最重要的方法,近十年來(lái),傅里葉變換紅外光譜儀的問(wèn)世以及一些新技術(shù)(如發(fā)光光譜,光聲光譜,色-紅聯(lián)用等)的出現(xiàn),使紅外光譜得到了更加廣泛的應(yīng)用。紅外光譜儀的使用及固體、液體樣品的紅外光譜分析。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.了解FT-IR傅里葉變換光譜儀的使用方法;
2.學(xué)習(xí)固體樣品壓片制樣的方法;
3.學(xué)習(xí)用ATR附件測(cè)定液體化合物紅外光譜的方法;
4.測(cè)定季戊四醇和環(huán)己酮的紅外光譜,了解如何從紅外光譜圖中識(shí)別基團(tuán)以及如何從這些基團(tuán)確定未知物的主要結(jié)構(gòu)。
二、紅外光譜法被廣泛應(yīng)用的優(yōu)點(diǎn)
無(wú)論從儀器的普及程度,從數(shù)據(jù)和譜圖的積累來(lái)看,紅外光譜都占據(jù)重要的地位。
紅外光譜法的廣泛應(yīng)用是由于它有下列優(yōu)點(diǎn):
1.任何氣態(tài),液態(tài),固態(tài)樣品均可進(jìn)行紅外光譜測(cè)定。
這是核磁,質(zhì)譜,紫外等方法所不及的。固體樣品可加溴化鉀晶體共同研碎或加石蠟油調(diào)糊進(jìn)行測(cè)定,對(duì)不透光的樣品可作反射光譜測(cè)定,液體樣品可直接在結(jié)晶鹽片上涂膜或用適當(dāng)溶劑配制成溶液裝入液體池測(cè)定,氣體或蒸汽則用氣體吸收池直接測(cè)定。
2.每種化合物均有紅外吸收,由有機(jī)化合物的紅外光譜可得到豐富的信息。
一般有機(jī)物的紅外光譜至少有十幾個(gè)吸收峰,官能團(tuán)區(qū)的吸收顯示了化合物中存在的官能團(tuán),而指紋區(qū)的吸收則對(duì)化合物結(jié)構(gòu)鑒定提供了可靠的依據(jù)。
3.常規(guī)紅外光譜儀價(jià)格低廉(與核磁,質(zhì)譜相比),易于購(gòu)買。
4.樣品用量少。高級(jí)的紅外光譜儀用樣量可減少到微克數(shù)量級(jí)。
5.針對(duì)特殊樣品的測(cè)試要求,發(fā)展了多種測(cè)量技術(shù)。如光聲光譜(PAS),衰減全反射光譜(ATR),漫反射,紅外顯微鏡等。
三、外光譜儀的使用操作
a) 開(kāi)機(jī)(順序:穩(wěn)壓電源,光學(xué)臺(tái),打印機(jī),電腦);
b) 預(yù)熱,在紅外光譜儀主菜單下進(jìn)入紅外光譜測(cè)試主程序;
c) 在子菜單下,選樣品掃描,對(duì)掃描次數(shù)、分辯率、本底等進(jìn)行設(shè)計(jì);
d) 點(diǎn)擊按鈕采集本底;
e) 點(diǎn)擊按鈕采集樣本;
f) 放入樣本(固體樣品用KBr壓片法制作:取少量樣品于瑪瑙研缽中,加KBr粉末(KBr占98-99%),在壓片機(jī)上壓片即可);
g) 用箭頭將無(wú)關(guān)的譜圖點(diǎn)紅,用Clear進(jìn)行清除;
h) 對(duì)有用的譜圖進(jìn)行處理:
a.用箭頭標(biāo)出峰值;
b、用鼠標(biāo)點(diǎn)T,將峰值數(shù)字挪動(dòng)位置;
i) 點(diǎn)打印,打印紅外光譜圖;
j) 點(diǎn)編輯菜單,選擇譜圖庫(kù),將所要加的譜庫(kù)用Add加到右邊,點(diǎn)Search鍵,將當(dāng)前譜圖與庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行比較,找出匹配率,點(diǎn)擊打印,打印譜圖。
k) 關(guān)機(jī):與開(kāi)機(jī)相反。
四、傅里葉變換紅外光譜儀工作原理
紅外吸收光譜是由分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷所引起的, 組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(dòng)(或轉(zhuǎn)動(dòng))的狀態(tài),其振動(dòng)頻率與紅外光的振動(dòng)頻率相當(dāng)。所以,用紅外光照射分子時(shí),分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生振動(dòng)(或轉(zhuǎn)動(dòng))吸收,不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。
紅外光波波長(zhǎng)位于可見(jiàn)光波和微波波長(zhǎng)之間0.75-1000um(1um=10-4cm)范圍,其中
波長(zhǎng) 波數(shù)
0.75-1000um為近紅外區(qū) 13300-100000px-1
2.5-25um為中紅外區(qū) 4000-16250px-1
25-1000um 為遠(yuǎn)紅外區(qū) 650-300px-1
最常用的紅外區(qū)域是中紅外區(qū)
因?yàn)殡姶挪ǖ牟ㄩL(zhǎng)(λ),頻率(V)及能量(E)之間存在如下關(guān)系:
E=hv (為P常數(shù))
C=λv (C為光速=2.9979×1010)
V=c/λ=cv (v波數(shù)cm-1)
由上式可知:2.5-25um 波長(zhǎng)范圍對(duì)應(yīng)于4000-10000px-1波數(shù)范圍。
博精科技是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、制造、銷售和服務(wù)于一體的綜合型創(chuàng)新企業(yè)。公司以市場(chǎng)為導(dǎo)向,以人為本,以科技為動(dòng)力致力于各類通用分析儀器、常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器、物理光學(xué)儀器等產(chǎn)品的研發(fā)生產(chǎn)和銷售。主要產(chǎn)品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測(cè)油儀、紅外分光光度計(jì)、熒光分光光度計(jì)、粉塵中游離二氧化硅含量測(cè)定儀、紅外壓片機(jī)、手動(dòng)粉末壓片機(jī)、電動(dòng)粉末壓片機(jī)、全自動(dòng)壓片機(jī)、壓片模具、溴化鉀窗片實(shí)驗(yàn)裝置等。 我們將先進(jìn)的分析技術(shù)方案、分析理念與客戶分享,共同享受科技進(jìn)步所帶來(lái)的便利與價(jià)值,同時(shí)也希望和國(guó)內(nèi)外更多的廠家達(dá)成廣泛合作關(guān)系!