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 電工膠帶是刑事案件尤其是爆炸案件現(xiàn)場的常見物證, 嫌疑人通常利用其攜帶的便利性和使用的簡易性纏繞和固定爆炸裝置。通過對現(xiàn)場遺留電工膠帶與嫌疑人處提取樣本的比對檢驗(yàn), 可以為法庭訴訟提供關(guān)鍵證據(jù)。國內(nèi)外針對電工膠帶的基本組成開展了大量檢驗(yàn)方法的研究工作[1~6]。傅里葉變換紅外光譜法 (FT-IR) 是檢驗(yàn)粘合劑的常用方法, 可對粘合劑進(jìn)行種類區(qū)分, 還可以確定粘合劑中添加的部分填料的種類[5~8]。但以往研究多集中在粘合劑種類的定性分析方面, 對于粘合劑組分定量分析的研究報道較少。Goodpaster等利用ATR-FTIR對72卷電工膠帶的帶基和粘合劑進(jìn)行檢驗(yàn), 并通過聚類分析對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析, 區(qū)分率可達(dá)88%左右。Kumooka等[6]利用類似的方法對定向聚丙烯膠帶的粘合劑進(jìn)行了分析, 實(shí)現(xiàn)了不同品牌、型號聚丙烯膠帶的區(qū)分。但聚類分析所使用的方法不同, 常會得到不同的結(jié)論, 該方法在物證區(qū)分方面的準(zhǔn)確性受到一定程度的限制。Zieba-Palus等[9]通過FTIR技術(shù)確定了膠帶帶基和粘合劑的種類, 通過裂解氣相色譜/質(zhì)譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)了同類樣品的進(jìn)一步區(qū)分。本研究采用衰減全反射傅里葉變換紅外光譜法對不同品牌的電工膠帶粘合劑進(jìn)行檢驗(yàn), 在定性分析的基礎(chǔ)上, 選擇兩種特征組分的紅外特征吸收峰進(jìn)行峰面積積分, 并計算其相對比例, 利用SPSS軟件對定量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析, 探索紅外光譜定量分析方法區(qū)分不同品牌電工膠帶的能力。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備及條件

IRBok-100傅里葉變換紅外光譜儀  , 配置ATR附件和紅外顯微鏡。測試方式:ATR反射;光譜范圍:650~4000 cm-1;光譜分辨率:4 cm-1;掃描次數(shù):32次;增益:自動。

1.2 樣品信息

31個品牌和型號的電工膠帶購自國內(nèi)市場, 樣品信息見表1。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將樣品粘合劑面朝下緊貼在Zn Sn晶體上, 放下壓力臂使樣品與晶體緊密接觸, 通過OPUS 6.5軟件按照實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測試, 得到樣品粘合劑的紅外光譜圖。由于入射光穿透樣品的深度僅為幾微米[10], 粘合劑的厚度通常在幾十微米, 因此帶基的存在不會對信號造成干擾。ATR光譜反射光的吸光度跟其波長成正比, 導(dǎo)致其吸收強(qiáng)度隨波長的變化而變化, 因此需對ATR反射光譜進(jìn)行校正[11], 校正后得到最終的光譜圖。為驗(yàn)證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和樣品的均勻性, 每個樣品選擇不同位置測量3次。

表1 電工膠帶樣品信息表Table 1 Information of electrical tape samples     下載原表

1.4 數(shù)據(jù)處理

根據(jù)紅外特征吸收峰確定粘合劑的種類, 在定性分析的基礎(chǔ)上, 選擇其中的特征組分, 利用OPUS 6.5軟件分別選擇紅外特征吸收峰的起始位置和中止位置進(jìn)行峰面積積分, 由于峰面積與物質(zhì)的含量存在對應(yīng)關(guān)系, 因此特征峰面積的相對比例可反映組分的相對比例。

利用統(tǒng)計軟件SPSS 16.0進(jìn)行數(shù)據(jù)分析, 描述樣品峰面積積分比值的平均值 (Mean) 、標(biāo)準(zhǔn)偏差 (SD) 和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 。采用單因素方差分析對不同品牌電工膠帶的測量數(shù)據(jù)進(jìn)行比較, 檢驗(yàn)粘合劑組分是否存在統(tǒng)計學(xué)差異, 然后采用最小顯著性差異法 (LSD) 進(jìn)行驗(yàn)后多重比較, 分析特征峰面積相對比例存在統(tǒng)計學(xué)差異的品牌。

1.5 區(qū)分率計算

利用公式 (1) 計算區(qū)分率 (DP) 。

其中, M為有統(tǒng)計學(xué)差異的樣品組數(shù), N為樣品數(shù)。

2 結(jié)果與討論

通過紅外譜圖可以看出, 31個品牌電工膠帶的粘合劑均為天然橡膠-丁苯橡膠混合類粘合劑, 其中均含有增塑劑鄰苯二甲酸酯成分 (紅外特征吸收峰位于1723, 1601, 1581, 1453, 1381, 1283, 1122, 1074, 1039, 742 cm-1處[12]) 。天然橡膠類粘合劑的紅外光譜如圖1所示, 3038 cm-1為雙鍵上C-H伸縮振動吸收, 2964, 2923, 2855 cm-1為甲基、亞甲基C-H鍵的伸縮振動, 1663 cm-1為碳碳雙鍵的伸縮振動, 1450 cm-1為亞甲基CH2的彎曲振動, 1377 cm-1為甲基CH3的彎曲振動, 842 cm-1為雙鍵上次亞甲基CH搖擺振動[13]。丁苯橡膠類粘合劑的紅外譜圖如圖2所示, 圖中3062, 3026 cm-1對應(yīng)苯環(huán)上C-H的伸縮振動, 1600, 1496 cm-1為苯環(huán)骨架振動, 759, 700 cm-1為苯環(huán)上H的面外彎曲振動;968 cm-1和912 cm-1為丁二烯的特征吸收[12,13]。

圖1 天然橡膠類粘合劑的紅外光譜圖Fig.1 IR spectrum ofnatural rubber-based adhesive

圖2 丁苯橡膠類粘合劑的紅外光譜圖Fig.2 IR spectrum ofstyrene-butadiene rubber-based adhesive

分別選擇天然橡膠和丁苯橡膠的紅外特征吸收峰 (1377cm-1和966 cm-1) 進(jìn)行峰面積積分, 并對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。表2為不同電工膠帶樣品天然橡膠和丁苯橡膠紅外特征吸收峰峰面積積分比值統(tǒng)計分析結(jié)果。

表1中, 測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在最大允許誤差5%以內(nèi), 證明樣品具有良好的均勻性, 與文獻(xiàn)報道的膠帶生產(chǎn)工藝相吻合[14]。單因素方差分析結(jié)果顯示, 31個電工膠帶樣品粘合劑中天然橡膠和丁苯橡膠的相對比例不全相同 (F=882.65, P<0.05) , 進(jìn)而用最小顯著性差異法LSD-t檢驗(yàn)對樣品進(jìn)行兩兩比對 (顯著性水平α=0.05) , 結(jié)果發(fā)現(xiàn):465 (C231) 組樣品對中有422組可以區(qū)分 (P<0.05) , 43組不能區(qū)分 (P>0.05) , 區(qū)分率為90.8%, 高于Goodpaster等人通過紅外光譜分析結(jié)合聚類分析得出的研究結(jié)果[3,4]。

表2 不同電工膠帶樣品天然橡膠和丁苯橡膠紅外特征吸收峰峰面積積分比值Table 2 Relative ratio of the peak area integral of natural rubber to styrene-butadiene rubber absorption peaks in each sample (adhesives)     下載

表2 不同電工膠帶樣品天然橡膠和丁苯橡膠紅外特征吸收峰峰面積積分比值Table 2 Relative ratio of the peak area integral of natural rubber to styrene-butadiene rubber absorption peaks in each sample (adhesives)

粘合劑種類繁多, 早期的膠帶通常使用天然橡膠為基底的粘合劑, 這種粘合劑粘性好, 價格便宜, 靈活性好, 但是老化速度快, 耐光和氧的性能較差, 后隨著制作工藝的改進(jìn), 天然橡膠-丁苯橡膠混合類粘合劑成為最常用的膠帶粘合劑。膠帶的生產(chǎn)廠家、品牌和型號不同, 原料配方會有所不同, 造成天然橡膠和丁苯橡膠的比例存在差異, 本研究也證實(shí)了這種差異的存在, 實(shí)現(xiàn)了不同品牌、型號電工膠帶樣品的區(qū)分。

3 結(jié)論

本文建立的紅外光譜定量分析方法為電工膠帶物證溯源提供了新的思路, 定量數(shù)據(jù)的獲取為膠帶物證數(shù)據(jù)庫的建設(shè)奠定了方法基礎(chǔ), 該方法同樣適用于塑料、纖維、橡膠等高分子材料物證的區(qū)分。由于樣本量有限, 本文僅研究了紅外光譜定量分析方法區(qū)分國內(nèi)市場不同品牌、型號電工膠帶的可行性, 對于大樣本量樣品的區(qū)分能力還有待進(jìn)一步驗(yàn)證。