傅氏變換紅外光譜儀儀(Fourier Transform infrared spectroscopy,簡稱FTIR ),相信大家都十分熟悉,其廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠彈性體、纖維、涂層、填料等眾多高分子及無機(jī)非金屬材料的定性與定量分析。
今天小編就來和大家深度講解FTIR的原理和特點(diǎn),并詳細(xì)介紹FTIR在材料領(lǐng)域的應(yīng)用,一起來了解一下吧!
FTIR的原理
待測樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射,分子基團(tuán)吸收特征頻率的輻射,其振動或轉(zhuǎn)動運(yùn)動引起偶極矩變化,產(chǎn)生分子的振動能級和轉(zhuǎn)動能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷,形成的分子吸收光譜,如下圖所示。
紅外吸收光譜主要用于材料的基團(tuán)結(jié)構(gòu)分析、材料的定性及定量分析:
①特征吸收頻率------基團(tuán)(定性分析)
②特征峰的強(qiáng)度------定量分析
紅外光譜儀測試原理
亞甲基振動模式(伸縮振動和彎曲振動)
(動圖來源:易科學(xué))
FTIR的特點(diǎn)
紅外光譜儀具有特征性強(qiáng)、分析快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較高、應(yīng)用范圍廣(固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用;無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物均可檢測)等特點(diǎn),其與色譜(GC-IR)聯(lián)用或TGA(TGA-IR)聯(lián)用,定性功能強(qiáng)大。
使用FTIR能解決以下問題
① 已知物的鑒定;
② 未知物的結(jié)構(gòu)鑒定;
③ 特殊材料的定量分析;
④ 顯微紅外可針對產(chǎn)品表面殘留物、表面析出粉末/液體、產(chǎn)品表面疑似發(fā)生氧化、腐蝕、外來物、外來成分引入等微量物質(zhì)分析。
FTIR在材料檢測領(lǐng)域的應(yīng)用
1.已知物的鑒定
將試樣的紅外光譜儀與標(biāo)準(zhǔn)的紅外光譜儀進(jìn)行比對對照。依據(jù)光譜峰位、波數(shù)、峰形等特征一致性判定兩者化合物的相似性及純度。
經(jīng)過譜圖匹配顯示,試樣的紅外譜圖與標(biāo)準(zhǔn)的紅外譜圖在峰位、波數(shù)、峰形的特征三要素上均有較高的一致性,可判斷兩者主要成分相同,并具有接近的純度,同時(shí)OMINC軟件給出兩者譜圖匹配值達(dá)到94.06%,譜圖重合度高。
2.高分子材料一致性判定
由于不同的物質(zhì)基團(tuán)的種類不同,基團(tuán)排布的方式不同,這種差別在紅外譜圖上會體現(xiàn)出不同的譜峰。因此表現(xiàn)出來的紅外譜圖指紋也會存在一定的差異,通過對其紅外譜圖的比較,可以得到樣品所含化合物的差異或化合物結(jié)構(gòu)上的差異,從而判定出不同樣品的材料一致性問題。通常,材料一致性還需要結(jié)合產(chǎn)品組分含量,產(chǎn)品理化性能等多維度綜合分析才能得到較好的一致性分析結(jié)果。
應(yīng)用領(lǐng)域:未加工成型的塑料原料(粒料)或加工成型的均質(zhì)塑料部件(如外殼、支撐帶電部件等);印制線路板(PCB板)。
材料一致性判定目的:1.從材質(zhì)方面解決產(chǎn)品異常問題;2.監(jiān)控產(chǎn)品,確定材料是否同成份,同批次,同廠家;3.能有效控制塑膠材料供應(yīng)商采用過量的回收料或邊角料;4.逆向剖析產(chǎn)品,精確的定性未知材料,節(jié)約成本。
參考標(biāo)準(zhǔn):GB/T 6040-2002紅外光譜儀分析方法通則
對樣品及參照物分別進(jìn)行FTIR并采集譜圖,再將兩個(gè)譜圖進(jìn)行分析比對,從而判斷這兩種材料是否是同一物質(zhì),并根據(jù)譜圖重合度判定材料是否具有相似組分。
樣品及參照物的紅外譜圖比對圖
3.異物分析
顯微紅外光譜儀法是有機(jī)異物分析中最常用的分析方法。可以根據(jù)異物紅外光譜儀圖官能團(tuán)的吸收峰來確定異物的化學(xué)組成,簡單的方法是通過儀器軟件進(jìn)行譜庫檢索,跟譜庫中的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜儀圖的進(jìn)行對比來確定異物的化學(xué)組成,面對復(fù)雜的情況是將FTIR與其他檢測設(shè)備聯(lián)用,從而獲得異物成分或異物相關(guān)信息。
應(yīng)用領(lǐng)域:針對產(chǎn)品上的表面污染物、析出物等異常物質(zhì),如產(chǎn)品表面的顆粒物、油狀物、霧狀物、斑點(diǎn)等,F(xiàn)TIR主要針對有機(jī)異物進(jìn)行分析。
異物分析的目的:對工業(yè)生產(chǎn)、存儲、使用過程中出現(xiàn)的異物雜質(zhì)或未知物進(jìn)行成分分析,藉此尋找和追蹤異物產(chǎn)生的原因和來源,進(jìn)而有效防止異物產(chǎn)生,減少企業(yè)經(jīng)濟(jì)損失。
通常情況下使用FTIR對異物進(jìn)行分析的試驗(yàn)如下:
① 采集異物于紅外窗片上
② 采集異物的紅外光譜儀
③ 分析異物的紅外光譜儀,得到結(jié)果,推斷異物來源
下面通過一個(gè)背光產(chǎn)品中異常亮點(diǎn)物質(zhì)的紅外光譜儀分析試驗(yàn)來了解詳情。
根據(jù)測試結(jié)果得到,背光產(chǎn)品中的異常亮點(diǎn)物質(zhì)的主要成分為一種丙烯酸酯系膠黏劑,是一種常見的光學(xué)膠,在產(chǎn)品及生產(chǎn)流程中具有廣泛應(yīng)用。
4. 固化率測試
固化率是表征膠體樣品在經(jīng)過物理固化或化學(xué)固化前后的固化程度的表征。
使用FTIR對固化率測試內(nèi)容包括:可以觀察樣品在固化過程中官能團(tuán)的斷裂和重組;固化反應(yīng)的機(jī)理;判斷固化反應(yīng)的程度;測試樣品的固化率等。
應(yīng)用領(lǐng)域:適用于環(huán)氧樹脂、聚氨酯樹脂、乙烯基加成聚合硅橡膠等熱固性樹脂。
固化率測試目的:固化率(交聯(lián)度)測試可以有效的觀測交聯(lián)固化樣品的反應(yīng)程度,把控材料性能。
測試公式
下面通過一個(gè)FTIR測試樣品固化率的解析圖來知道如何查看和分析出樣品的固化率:
圖為某導(dǎo)電熱熔膠的固化率測試譜圖的詳解
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