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「必看」目前上最全紅外光譜知識,精心整理博精科技分享

日期: 21-12-07 18:01 瀏覽次數(shù) :22

紅外光譜是我們實驗猿們最常見的分子光譜之一,本文是小析姐搜羅教科書和網(wǎng)絡(luò)資料吐血整理而成,內(nèi)容極度舒適,強烈建議收藏并轉(zhuǎn)發(fā)。

一、啥是光譜呢?

1、什么是光譜呢?

光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)或者相對含量的方法。按照分析原理,光譜技術(shù)主要分為吸收光譜,發(fā)射光譜和散射光譜三種;按照被測位置的形態(tài)來分類,光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬于分子光譜,有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種,常用的一般為紅外吸收光譜。


光譜成因電子躍遷


2、光譜的分類(按測量形態(tài)分)


二. 紅外吸收光譜的基本原理是什么?

分子運動有平動,轉(zhuǎn)動,振動和電子運動四種,其中后三種為量子運動。分子從較低的能級E1,吸收一個能量為hv的光子,可以躍遷到較高的能級E2,整個運動過程滿足能量守恒定律E2-E1=hv。能級之間相差越小,分子所吸收的光的頻率越低,波長越長。

1、紅外吸收光譜的成因

紅外吸收光譜是由分子振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷所引起的, 組成化學(xué)鍵或官能團的原子處于不斷振動(或轉(zhuǎn)動)的狀態(tài),其振動頻率與紅外光的振動頻率相當(dāng)。所以,用紅外光照射分子時,分子中的化學(xué)鍵或官能團可發(fā)生振動(或轉(zhuǎn)動)吸收,不同的化學(xué)鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團的信息。

分子的轉(zhuǎn)動能級差比較小,所吸收的光頻率低,波長很長,所以分子的純轉(zhuǎn)動能譜出現(xiàn)在遠紅外區(qū)。振動能級差比轉(zhuǎn)動能級差要大很多,分子振動能級躍遷所吸收的光頻率要高一些,分子的純振動能譜一般出現(xiàn)在中紅外區(qū)。(注:分子的電子能級躍遷所吸收的光在可見以及紫外區(qū),屬于紫外可見吸收光譜的范疇)

值得注意的是,只有當(dāng)振動發(fā)生時伴隨有分子的偶極矩發(fā)生變化,該振動才具有紅外活性(注:如果振動時,分子的極化率發(fā)生變化,則該振動具有拉曼活性)。

換言之,紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件:

應(yīng)滿足如下兩條

(1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量。

(2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。

對稱分子:

沒有偶極矩,輻射不能引起共振,無紅外活性,如,N2、O2、Cl2等。

非對稱分子:

有偶極矩,紅外活性。

2、分子的主要振動類型

雙原子分子的振動

雙原子分子中的原子以平衡點未中心,以非常小的真服(與原子核之間的距離相比)做周期性的振動,可以近似的看做簡諧振動。

多原子分子的振動

伸縮振動原子沿鍵軸方向伸縮,鍵長發(fā)生變化而鍵角不變的振動,可分為對稱伸縮和不對稱伸縮,變形振動(又稱彎曲振動或變角振動)基團鍵角發(fā)生周期變化而鍵長不變的振動成為變形振動,分為面內(nèi)彎曲和面外彎曲振動

3、紅外光譜和紅外譜圖的分區(qū)

通常將紅外光譜分為三個區(qū)域:近紅外區(qū)、中紅外區(qū)和遠紅外區(qū)。一般說來,近紅外光譜是由分子的倍頻、合頻產(chǎn)生的;中紅外光譜屬于分子的基頻振動光譜;遠紅外光譜則屬于分子的轉(zhuǎn)動光譜和某些基團的振動光譜。

來個直觀的列表瞅瞅


(注:由于絕大多數(shù)有機物和無機物的基頻吸收帶都出現(xiàn)在中紅外區(qū),因此中近紅外光譜儀紅外區(qū)是研究和應(yīng)用最多的區(qū)域,積累的資料也最多,儀器技術(shù)最為成熟。通常所說的紅外光譜即指中紅外光譜)

按吸收峰的來源,可以將中紅外光譜圖大體上分為特征頻率區(qū)(2.5~7.7 μm,即4000-1330 cm-1)以及指紋區(qū)(7.7~16.7μm,即1330-400 cm-1)兩個區(qū)域。其中特征頻率區(qū)中的吸收峰基本是由基團的伸縮振動產(chǎn)生,數(shù)目不是很多,但具有很強的特征性,因此在基團鑒定工作上很有價值,主要用于鑒定官能團。

如羰基,不論是在酮、酸、酯或酰胺等類化合物中,其伸縮振動總是在5.9μm左右出現(xiàn)一個強吸收峰,指紋區(qū)的情況不同,該區(qū)峰多而復(fù)雜,沒有強的特征性,主要是由一些單鍵C-O、C-N和C-X(鹵素原子)等的伸縮振動及C-H、O-H等含氫基團的彎曲振動以及C-C骨架振動產(chǎn)生。當(dāng)分子結(jié)構(gòu)稍有不同時,該區(qū)的吸收就有細微的差異。這種情況就像每個人都有不同的指紋一樣,因而稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)對于區(qū)別結(jié)構(gòu)類似的化合物很有幫助。

典型有機化合物的重要基團頻率


4、紅外光譜是定性分析手段還是定量分析手段?有何應(yīng)用?

紅外吸收光譜主要用于定性分析分子中的官能團,也可以用于定量分析(較少使用,特別是多組分時定量分析存在困難)。紅外光譜對樣品的適用性相當(dāng)廣泛,固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用,無機、有機、高分子化合物都可檢測。

常見的,對于未知產(chǎn)物進行分析時,紅外能夠給出官能團信息,結(jié)合質(zhì)譜,核磁,單晶衍射等其他手段有助于確認(rèn)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)(應(yīng)用最廣泛);在催化反應(yīng)中,紅外,特別是原位紅外有著重要的作用,可以用于確定反應(yīng)的中間產(chǎn)物,反應(yīng)過程中催化劑表面物種的吸附反應(yīng)情況等;通過特定物質(zhì)的吸附還可以知道材料的性質(zhì),比如吡啶吸附紅外可以測試材料的酸種類和酸量等,CO吸附的紅外可以根據(jù)其出峰的情況判斷材料上CO的吸附狀態(tài),進而知道催化劑中金屬原子是否是以單原子形式存在等。

5. 紅外光譜的解析一般通過什么方法?有哪些重要的數(shù)據(jù)庫?

光譜的解析一般首先通過特征頻率確定主要官能團信息。單純的紅外光譜法鑒定物質(zhì)通常采用比較法,即與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照和查閱標(biāo)準(zhǔn)譜的方法,但是該方法對于樣品的要求較高并且依賴于譜圖庫的大小。如果在譜圖庫中無法檢索到一致的譜圖,則可以用人工解譜的方法進行分析,這就需要有大量的紅外知識及經(jīng)驗積累。大多數(shù)化合物的紅外譜圖是復(fù)雜的,即便是有經(jīng)驗的專家,也不能保證從一張孤立的紅外譜圖上得到全部分子結(jié)構(gòu)信息,如果需要確定分子結(jié)構(gòu)信息,就要借助其他的分析測試手段,如核磁、質(zhì)譜、紫外光譜等。

重要的紅外譜圖數(shù)據(jù)庫主要有:

Sadtler紅外光譜數(shù)據(jù)庫:http:// ** .bio-rad.com/zh-cn/product/ir-spectral-databases

日本NIMC有機物譜圖庫:http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi

上海有機所紅外譜圖數(shù)據(jù)庫:http://chemdb.sgst.cn/scdb/ ** in/irs_introduce.asp

ChemExper化學(xué)品目錄CDD:http:// ** .chemexper.com/

FTIRsearch:http:// ** .ftirsearch.com/

NIST Chemistry WebBook:http://webbook.nist.gov/chemistry

6、影響振動頻率的因素

在正式討論特征基團的振動頻率之前,先簡單了解下影響振動頻率的主要因素,這對于確認(rèn)特征基團的歸屬有重要的幫助。

影響紅外振動頻率的因素可以分為內(nèi)部因素和外在條件兩種,其中外在條件主要指樣品的物態(tài)(氣,液,固),溶劑種類,測試溫度,測試儀器等。內(nèi)部因素主要是分子結(jié)構(gòu)方面的影響, 包括誘導(dǎo)效應(yīng),共軛效應(yīng),空間效應(yīng),振動耦合,F(xiàn)ermi共振,分子對稱性,氫鍵作用等。

(1)誘導(dǎo)效應(yīng):基團附近有不同電負(fù)性的取代基時,由于誘導(dǎo)效應(yīng)引起分子中電子云分布的變化,從而引起鍵力常數(shù)的變化,使基團吸收頻率變化。

吸電子基使鄰近基團吸收波數(shù)升高,給電子基則使鄰近基團吸收波數(shù)下降。吸電子能力越強,升高的越多,給電子能力越強,下降越明顯。

舉例:CH3CHO (1713), CH3COCH3 (1715), CH3COCl (1806).

Cl的吸電子能力>甲基>H,因此對于C=O的振動頻率而言,酰氯>酮>醛

注:1). 這種誘導(dǎo)效應(yīng)的存在對于判別C=O的歸屬有很重要的意義,后面還會提到。

2). 誘導(dǎo)效應(yīng)存在遞減率:誘導(dǎo)效應(yīng)是一種靜電誘導(dǎo)作用,其作用隨所經(jīng)距離的增大而迅速減弱

(2)共軛效應(yīng):在共軛體系中由于原子間的相互影響而使體系內(nèi)的π電子 (或p電子)分布發(fā)生變化的一種電子效應(yīng)。共軛效應(yīng)使共軛體系的電子云密度以及鍵長平均化,雙鍵略有伸長,單鍵略有縮短。

主要的共軛體系包括π-π共軛和p-π共軛(σ-π超共軛等其他共軛形式影響相對較?。?/p>

基團與吸電子基共軛,振動頻率增加;基團與給電子基團共軛,振動頻率下降。

注:共軛效應(yīng)沿共軛體系傳遞不受距離的限制,因而可以顯著地影響基團的振動頻率。

舉例:CH3COCH3 (1715), CH3-CH=CH-COCH3 (1677), Ph-CO-Ph (1665).

C=O與雙鍵形成π-π共軛,雙鍵為給電子基團,因此C=O的振動頻率下降;而當(dāng)C=O與苯環(huán)形成共軛體系時,C=O的振動頻率下降得更多。

(3)氫鍵:形成氫鍵(特別是分子內(nèi)氫鍵)往往使吸收頻率向低波數(shù)移動,吸收強度增加并變寬。

7、常見基團的特征振動頻率

各種基團在紅外譜圖的特定區(qū)域會出現(xiàn)對應(yīng)的吸收帶,其位置大致固定。常見基團的特征振動頻率可以大致分為四個區(qū)域:

A. 4000-2500 cm-1為X-H的伸縮振動區(qū)(O-H, N-H, C-H,S-H等)

B. 2500-2000 cm-1為三鍵和累積雙鍵伸縮振動區(qū)(C≡C,C≡N,C=C=C, N=C=S等);

C. 2000-1550 cm-1為雙鍵的伸縮振動區(qū)(主要是C=C和C=O等);

D. 1550- 600 cm-1主要由彎曲振動,C-C, C-O,C-N單鍵的伸縮振動。

具體而言:

(1)O-H (3650 ~ 3200 cm-1): 確定醇、酚、酸. 其中,自由的醇和酚振動頻率為3650-3600 cm-1(伯:3 ** 0,仲:3630,叔:3620,酚:3610. why? 考慮誘導(dǎo)和共軛效應(yīng)), 存在分子間氫鍵時,振動頻率向低波數(shù)移動,大致范圍為3500-3200 cm-1. 羧酸的吸收頻率在3400 ~ 2500 cm-1(締合)

(2)N-H(3500-3100):胺和酰胺

(3)C-H (3300-2700 cm-1): C-H的振動頻率存在明顯的分界線,3000 cm-1以上為不飽和C上的C-H,3000以下為飽和C上的C-H. 醛基C-H較為特殊,在2900-2700 cm-1.

(4)不飽和鍵的伸縮振動吸收:非常有價值的一個區(qū)域

三鍵和累積雙鍵:2500-2000 cm-1.

C=O雙鍵(1850-1630 cm-1)在很多化合物中都有出現(xiàn),而根據(jù)誘導(dǎo)效應(yīng),可以明顯看到差異:酸酐>酰氯>酮,酸>醛,酯>酰胺. (思考:如果是羧酸鹽,C=O應(yīng)該在哪呢?)

C=C雙鍵中苯環(huán)由于存在共軛效應(yīng)(1600-1450,一般為多峰),其振動頻率一般比烯烴(1650-1 ** 0 cm-1)要低

注:紅外振動吸收峰的強度和鍵的極性相關(guān),極性越強,強度越大。因此C=O的峰一般比C=C雙鍵要大。

(5)C-O伸縮振動(醇,酚,酸,酯,酸酐):1300-1000 cm-1

這類振動產(chǎn)生的吸收帶常常是該區(qū)中的最強峰。

醇的C—O在1260~1000 cm-1;酚的C—O在1350~1200 cm-1;醚的C—O在1250~1100 cm-1(飽和醚常在1125 cm-1出現(xiàn);芳香醚多靠近1250 cm-1)。

(6)C-H彎曲振動:

烷基:-CH3(1460, 1380 cm-1),-CH2-(1465 cm-1), -CH-(1340 cm-1)

烯烴:1000-650 cm-1

芳烴:960-690 cm-1(不同取代基位置使得C-H彎曲振動峰位置不一樣)


三、無機化合物的特征紅外頻率

1. 為什么無機物不經(jīng)常做紅外光譜?

多數(shù)情況下,人們主要采用紅外光譜來分析有機官能團,而采用紅外對無機物進行分析就要少得多了,很多教材上也沒有特別地討論無機物的紅外吸收。實際上,對于無機材料而言,采用XRD來定性分析要比紅外光譜更加直接,而一些細節(jié)的分析采用拉曼光譜要更方便一些,因為拉曼光譜可以測量的范圍更廣(4000-40 cm-(1),而很多無機物,特別是氧化物的譜峰信息都是在800 cm-1以下的這個范圍。此外,拉曼制樣簡單,不受水等干擾,分辨率也高一些。

番外篇:這里只是相對目前的研究而言哈,實際上早期人們對于無機物的紅外譜圖也進行了大量的研究,這里推薦感興趣的朋友看看《無機和配位化合物的紅外和拉曼光譜》一書,作者:中本一雄(黃德如 汪仁慶譯)。書中從群論出發(fā),對不同結(jié)構(gòu)特征的無機化學(xué)物進行了非常全面的討論(從雙原子分子到四原子分子,八面體分子,X2Y10分子等)

2、一般用紅外光譜來分析無機物中的什么信息?

紅外光譜是分子振動光譜,所以萬變不離其宗,紅外光譜測試無機物和有機物是一樣的,都是研究在振動中伴隨有偶極矩變化的基團。常見的所研究的無機物主要包括H2O, CO, 氧化物,無機鹽中的陰離子,配位化合物等。

對于無機鹽而言,陽離子類型不同會影響到其陰離子的振動頻率。例如,對于無水堿性氫氧化物而言,OH-的伸縮振動頻率都在3550—3720 cm-1范圍內(nèi)。其中,KOH為3678 cm-1,NaOH在3637 cm-1, Mg(OH)2為3698 cm-1,Ca(OH)2為3 ** 4 cm-1。

在實際應(yīng)用中,無機物的紅外光譜可以用來干什么呢?舉個簡單的離子,對于氧化物而言,其表面的結(jié)構(gòu)羥基和許多應(yīng)用都有密切關(guān)系(比如催化,生物醫(yī)用等)。而這些表面羥基采用XRD肯定是定不出來的,這個時候采用紅外進行表征就具有優(yōu)勢了,特別是原位紅外,可以研究在不同溫度下表面羥基的變化情況,進而跟其性能聯(lián)系起來。

另外,紅外光譜和XRD相結(jié)合對于樣品的定性分析也是非常有幫助的,因為XRD并不是萬能的,有很多物質(zhì)實際上是沒有標(biāo)準(zhǔn)譜圖的,而紅外譜圖能夠提供一些結(jié)構(gòu)上的佐證,對于確定物質(zhì)組成是很有幫助的。

3、常見無機物中陰離子在紅外區(qū)的吸收頻率如下表所示


如果大家對于常見陰離子的峰位置有什么不確定的話,可以看看上面這個表。如果想了解得更加全面,或者想從群論等理論的角度進行了解,還是推薦大家看《無機和配位化合物的紅外和拉曼光譜》。

4、磷,硫相關(guān)的紅外特征頻率范圍


四、紅外光譜樣品制備

1、固體樣品的制備

(1) 溴化鉀壓片法。

將光譜級KBr磨細干燥,置于干燥器備用,取1~2mg的干燥樣品,并以1:(100~200)比例的干燥KBr粉末,一起在瑪瑙研缽中于紅外燈下研磨,直到完全研細混勻(粉末粒徑2um左右)。將研好的粉末均勻放入壓膜器內(nèi),抽真空后,加壓至50~100Mpa,得到透明或半透明的薄片。

(2)糊狀法。

所謂糊狀法指把樣品的粉末與糊劑如液體石蠟一起研磨成糊狀再進行測定的方法。

(3)溶液法。

對于不易研成細末的固體樣品,如果能溶于溶劑,可制成溶液,按照液體樣品測試的方法進行測試

(4) 薄膜法。

一些高聚物樣品,一般難于研成細末,可制成薄膜直接進行紅外光譜測試。

(5) 顯微切片。

將高聚物用顯微切片的方法制備薄膜來進行紅外光譜測量。

2、液體樣品的制備

不易揮發(fā)、無毒且具有一定黏度的液體樣品,可直接涂于NaCl或KBr晶片上進行測試;

易揮發(fā)的液體樣品可以灌注于液體池中進行測量。

3、氣體樣品的制備

氣體樣品通常灌注于氣體樣槽中測定。

五、紅外光譜圖的解析

1、譜圖解析的一般步驟

(1)根據(jù)分子式,計算未知物的不飽和度f;

(2)根據(jù)未知物的紅外光譜圖找出主要的強吸收峰;習(xí)慣上把中紅外區(qū)分成如下五個區(qū)域來分析:

4000~2500cm-1:這是X-H(X包括C、N、O、S等)伸縮振動區(qū)。主要的吸收基團有羥基、胺基、烴基等。

2500~2000cm-1:這是叁鍵和累積雙鍵的伸縮振動區(qū)。

2000~1500cm-1:這是雙鍵伸縮振動區(qū),也是紅外譜圖中很主要的區(qū)域。在這個區(qū)域中有重要的羰基吸收、碳-碳雙鍵吸收、苯環(huán)的骨架振動及C=N、N=O等基團的吸收。

1500~1300cm-1:該區(qū)主要提供C-H彎曲振動的信息。

1300~400cm-1:這個區(qū)域中有單鍵的伸縮振動頻率、分子的骨架振動頻率及反映取代類型的苯環(huán)和烯烴面外的碳氫彎曲振動頻率等的吸收。

(3)通過標(biāo)準(zhǔn)圖譜驗證解析結(jié)果的正確性。

下圖是一個未知的化合物紅外光譜圖


2、紅外光譜解析要點及注意事項

(1)解析時應(yīng)兼顧紅外光譜的三要素,即峰位、強度和峰形;

(2)注意同一基團的幾種振動吸收峰的相互映證;

(3)判斷化合物是飽和還是不飽和;

(4)注意區(qū)別和排除非樣品譜帶的干擾。

處理紅外譜圖時,一般使用origin軟件。而origin軟件的具體使用,請參閱材料人分享的關(guān)于origin的學(xué)術(shù)干貨。紅外一般都是對化合物進行定性分析,其定量分析較少,一般采用朗伯比爾定律。紅外譜圖的分析需要大量經(jīng)驗,如果大家平時在科研上使用得較多,筆者建議多積累分析經(jīng)驗。篇幅有限,不做過多介紹,如有需要紅外分析軟件,及具體操作問題,歡迎讀者留言。

六、紅外光譜聯(lián)用技術(shù)

氣相色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用(GC-FTIR)

液相色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用(HPLC-FTIR)

熱分析-傅里葉變換紅外聯(lián)用(TGA-FTIR)

超臨界流體色譜-傅里葉變換紅外聯(lián)用(SFC-FTIR)

流動注射分析-傅里葉變換紅外聯(lián)用(FIA-FTIR)

七、紅外光譜儀基本結(jié)構(gòu)及維護

1、紅外光譜儀結(jié)構(gòu)

紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計而言,當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。


2、紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項

(1)測定時實驗室的溫度應(yīng)在15-30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

(2)如,所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前,應(yīng)用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員最好不要進入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

(3)如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。

(4)為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機。

(5)紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

(6)壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內(nèi)。最強吸收峰的透光率如太大(如,大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。

(7)測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。

(8)壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。

(9)壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。

研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。

(10)壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。隨著計算機技術(shù)的不斷進步,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機化學(xué)、金屬有機,無機化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。

博精科技是一家集研發(fā)、設(shè)計、制造、銷售和服務(wù)于一體的綜合型創(chuàng)新企業(yè)。公司以市場為導(dǎo)向,以人為本,以科技為動力致力于各類通用分析儀器、常規(guī)實驗儀器、物理光學(xué)儀器等產(chǎn)品的研發(fā)生產(chǎn)和銷售。主要產(chǎn)品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測油儀、紅外分光光度計、熒光分光光度計、粉塵中游離二氧化硅含量測定儀、紅外壓片機、手動粉末壓片機、電動粉末壓片機、全自動壓片機、壓片模具、溴化鉀窗片實驗裝置等。 我們將先進的分析技術(shù)方案、分析理念與客戶分享,共同享受科技進步所帶來的便利與價值,同時也希望和國內(nèi)外更多的廠家達成廣泛合作關(guān)系!






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