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阿莫西林中克拉維酸聚合物含量采用熒光分光光度計測定方法驗證

本文以測定阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)中克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量為例,依據(jù)《阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)一致性評價質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》,應(yīng)用 天津博精CMF-300型熒光分光光度計對阿莫西林中拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量進(jìn)行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確。

· 原理

樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH至5.0,其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質(zhì)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的聚合物,過濾后,用分子熒光分光光度計檢測其在激發(fā)波長365nm、發(fā)射波長440nm處的熒光強(qiáng)度,以此計算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例

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· 實驗條件

1、儀器及附件:

  天津博精CMF-300型熒光分光光度計       1臺

   熒光石英比色皿                       2個

   超聲波清洗機(jī)                         1臺

2、分析條件:

激發(fā)波長:365nm

發(fā)射波長:440nm

3、藥品試劑:

    氫氧化鈉(分析純)、磷酸二氫鈉(分析純)、硫酸奎寧(分析純)、硫酸(分析純)、蒸餾水。

三、實驗方法

1、供試品樣品制備

image阿莫西林中克拉維酸聚合物含量采用熒光分光光度計測定方法驗證

 

2、對照品樣品制備                                                             

阿莫西林中克拉維酸聚合物含量采用熒光分光光度計測定方法驗證

3、空白溶液制備

供試品空白溶液:0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液(pH=5.0)。

對照品空白溶液:0.5mol/L硫酸溶液。

· 測定結(jié)果

應(yīng)用天津博精CMF-300型熒光分光光度計的“波長掃描”模塊,分別讀取待測溶液的熒光強(qiáng)度,根據(jù)計算公式得到化妝品樣品中總硒的含量。

儀器設(shè)置參數(shù):

激發(fā)波長

365nm

發(fā)射起始波長

200nm

激發(fā)狹縫

10.0nm

PMT電壓

400V

發(fā)射終止波長

760nm

發(fā)射狹縫

10.0nm

掃描速度

1200nm/min

靈敏度

0.1s

增益

1

以下為天津博精CMF-300型熒光分光光度計測定阿莫西林克拉維酸鉀片(2:1)中克拉維酸聚合物及雜質(zhì)的發(fā)射譜圖和計算樣品中克拉維酸聚合物及雜質(zhì)含量的計算公式。


 波長掃描測試譜圖:

image

注:紅色譜圖為供試品參比溶液;黑色譜圖為對照品參比溶液;藍(lán)色譜圖為對照品溶液;綠色譜圖為供試品溶液。

本實驗標(biāo)準(zhǔn)樣品中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為5%,樣品1中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為0.606%,樣品2中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量為0.567%,未超過標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鋁鹽含量,故檢測合格。對此應(yīng)用感興趣的用戶可以聯(lián)系天津博精科技,為您提供全方位的技術(shù)方案支持! 


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