尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR使用規(guī)程 1.打上電源開關(guān)。 2 。打開尼高力紅外光譜儀 360 FT-IR電源開關(guān) 3. 計算機啟動 4.系統(tǒng)啟動 5. 用鼠標(biāo)雙擊 OMNIC圖標(biāo),鍵入密碼,按“OK”,重復(fù)鍵入密碼, 按“OK”,進入紅外分析操作窗口 6. 點擊“ Edit ”出現(xiàn)下拉菜單,單擊“ Edit Toolbar ”,出現(xiàn)兩行快捷鍵圖標(biāo)。 7.上行圖標(biāo)是軟件所有的快捷鍵圖標(biāo),下行為當(dāng)前應(yīng)用的圖標(biāo)。利用鼠標(biāo)拖動下行的圖標(biāo)至回收桶可刪除當(dāng)前快捷鍵。利用鼠標(biāo)拖動上行的圖標(biāo)到 下行空圖標(biāo)處可增加當(dāng)前快捷鍵確定后單擊“ OK ”,單擊“ cancel ”可恢復(fù)原設(shè)置回到OMNIC工作桌面。 8.紅外光譜儀的校正 紅外光譜儀需在每天使用前進行校正。單擊主菜單“Collect”條,出現(xiàn)下拉框,單擊“Experiment Setup...” 出現(xiàn)“Experiment Setup”窗,于“Collect”欄設(shè)定掃描次數(shù),響應(yīng)值及截止函數(shù)(通常選Transmittance)(當(dāng)儀器正常使用時,方法已設(shè)定,不需重新設(shè)定)。在“Background Handing”中選擇“Collect background after every sample”則收集完樣品后再收集空白 9.樣品測定 10.對溴化鉀的質(zhì)量要求 用溴化鉀制成空白片,以空氣作參比,錄制光譜圖,基線應(yīng)大于75%,透光率除在3440cm-1及1630cm-1附近因殘留或附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外,其他區(qū)域不應(yīng)出現(xiàn)大于基線3%透光率的吸收譜帶。 11. 每次做樣取 適 量的KBr于 稱 量瓶中, 在紅外燈下烘1小時或在恒溫105℃ 下烘3小時,取出后置干燥器中待 用。 12. 溴化鉀壓片法: 取供試品約0.3mg (預(yù)先在紅外燈下烘1小時或在恒溫105℃下干燥3小時) ,置瑪瑙研缽中,加入干燥的溴化鉀約100mg,充分研磨混勻(向同一方向研磨),移置于壓模中,使分布均勻,把壓模水平放置于壓片機座上,加壓至10t/cm2,保持3分鐘,取出供試片,用目視檢查應(yīng)均勻,表面平滑,透光好。 13. 漿糊法: 取干燥本品約15mg,置瑪瑙研缽中,同一方向研磨。用滴管滴加相當(dāng)量的石蠟油,混合研勻使成糊狀,用不銹鋼小鏟取出均勻地涂在溴化鉀窗片上,放上另一窗片壓緊。 14. 采集樣品前,單擊“ Collect ”菜單下的“ Experiment Setup ”,選擇“ Diagnostic ”觀察各項是否正常( 不正常圖標(biāo)上會出現(xiàn)紅色“ / ” ) 各項正常后, 把制好的樣品壓片放入樣品室, 選擇“ Bench ”, 當(dāng)Gain為1時最大值(Max):不少于3如果過小可以調(diào)節(jié)增益, 再按“OK”。 15. 采集樣品:單擊主菜單“ Collect ”條下“ Collect Sample”條或窗口上“Col Smp”圖標(biāo),出現(xiàn)時間對話框,確定后單擊“OK”,再單擊“OK”。 4.7 采集背景:樣品采集完畢后,出現(xiàn)收集背景提示框, 把樣品從樣品室中取出, 將空白片插進去,單擊“OK”,開始采集背景。 16. 采集背景后,計算機會自動扣除背景,最后光譜窗上顯示樣品的紅外光譜圖。 17. 處理圖譜
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