進(jìn)行紅外光譜儀儀儀分析時(shí),為什么要求試樣為單一組分且為純樣品?
紅外光譜儀儀儀默認(rèn)表示中紅外光譜儀儀儀,主要用來定性分析官能團(tuán)。所以如果想知道樣品中有什么組分,需要分析純樣,然后分析復(fù)合樣品。網(wǎng)上有中紅外標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù),你可以檢索你要分析的物質(zhì)或組分,對(duì)比后即可知道你的樣品中含有哪些組分。
紅外光譜儀儀儀分析!區(qū)分水峰和氨基峰?水特征峰在1630cm-1,3420cm-1附近,游離伯胺在3490~3400處有兩個(gè)吸收峰,締合胺伸縮振動(dòng)向低波數(shù)位移,水峰一般來說都比較的寬,而伯胺的峰比較尖銳。你可以再烘久一點(diǎn),再做紅外,看是否還有水的吸收峰,如果沒什么變化,那應(yīng)該是氨基峰,如果變?nèi)趿耍瑧?yīng)該還有少量的水。
在催化劑表征中對(duì)所做的的紅外光譜儀儀儀做半定量分析:例如信號(hào)值增加,物種含量增大半定量分析的結(jié)果是否可靠?信號(hào)值與制樣時(shí)樣品與KBr的比例是否有關(guān)?
可以計(jì)算相對(duì)強(qiáng)度啊,首先進(jìn)行歸一化處理,然后確定一個(gè)強(qiáng)度幾乎不變的的峰,然后計(jì)算你關(guān)心的峰與這個(gè)峰的強(qiáng)度比值?;蛘哂?jì)算每一張譜與某一張譜(最好是不含你關(guān)心的物質(zhì)的紅外光譜儀儀儀)的夾角,建立夾角與你關(guān)心物質(zhì)含量的對(duì)應(yīng)關(guān)系,這種方法前提是只有一個(gè)變化因素。
A:可能設(shè)備出了故障或者操作問題, 沒有吸收峰。
懂紅外的幫忙分析一下紅外光譜儀儀儀圖1141附近那個(gè)峰是哪個(gè)官能團(tuán)引起的,紅外所測(cè)物質(zhì)為檸檬酸鈉輔助水熱制備的NaGd(MoO4)2:Eu3+1、首先確定羰基的存在與否。
羰基在1 ** 0~1820cm-1區(qū)域內(nèi)產(chǎn)生強(qiáng)吸收峰,往往是譜圖中的最強(qiáng)峰,中等寬度。若上述區(qū)域內(nèi)沒有這樣的峰,便可知被測(cè)物無羰基。若有羰基存在,進(jìn)一步確定:
①酸基:有-OH存在,在2500~3300 cm-1區(qū)域內(nèi)有一個(gè)寬的吸收峰。
②酰胺:有-NH存在的酰胺,在3500cm-1附近有中等強(qiáng)度吸收,有時(shí)呈強(qiáng)度相等的雙峰,為-NH2型酰胺。伯酰胺在1410 cm-1還有C-N的吸收。
③酯:有C-O-C伸縮振動(dòng)存在,在1000~1300cm-1
附近有中等強(qiáng)度吸收。 ④酐:在1760 cm-1 和1810 cm-1附近有兩個(gè)羰基的強(qiáng)吸收。有C-O-C伸縮振動(dòng)。 ⑤醛:與羰基直接相聯(lián)的氫,其C-H的伸縮振動(dòng)在2750 和2850 cm-1
附近有兩個(gè)弱吸收。
⑥酮:排除上述情況的羰基,為酮類化合物。的伸縮振動(dòng)在1300~1100 cm-1有吸收
2、若無羰基,判斷化合物是否為含氧或含氮化合物。
①醇和酚:有-OH存在,在2500~3300 cm-1區(qū)域內(nèi)有一個(gè)寬的吸收峰,同時(shí),又在1000~1300 cm-1區(qū)域內(nèi)有C-O的強(qiáng)吸收峰;
②醚:沒有-OH存在,只有C-O,在1000~1300 cm-1區(qū)域內(nèi)有強(qiáng)吸收;
③(伯、仲)胺:有-NH2和-NH- 存在,于3500 cm-1附近有中等強(qiáng)度的吸收峰,在1030~1300 cm-1區(qū)域內(nèi)有C-N的強(qiáng)吸收。
3、雙鍵和芳環(huán)
①烯烴的雙鍵:在1650 cm-1附近有弱吸收;
②芳環(huán):在1450~1650 cm-1區(qū)域內(nèi)有中等或較強(qiáng)的吸收,表明為芳環(huán)C=C;同時(shí)還可以結(jié)合3000 cm-1以上處的芳環(huán)不飽和C-H吸收來進(jìn)行確證。
4、叁鍵
①炔烴叁鍵:有-C≡C-存在,于2150 cm-1附近有弱而尖的吸收;若有氫直接連接在叁鍵上,則≡C-H在3300 cm-1附近有C-H的吸收。
②腈類的-C≡N鍵: 在2250 cm-1附近有個(gè)中等強(qiáng)度,尖銳的吸收峰。
5、硝基:硝基的氮原子上有兩個(gè)氧,在1300~1390 cm-1和1500 ~ 1600 cm-1兩處各有一個(gè)強(qiáng)吸收峰。
6、烷烴:除了在3000 cm-1處的C-H和1375、1450 cm-1處的C-H吸收外,無其它特征吸收。
7、其它:P=O、S=O、P—O、Si—O等基團(tuán)和化學(xué)鍵在1400~800 cm-1處都有很強(qiáng)的吸收帶。
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