過程分析技術(shù)(PAT)是通過對原材料和處于加工中材料的關(guān)鍵質(zhì)量品質(zhì)和性能特征進(jìn)行及時測量，來設(shè)計、分析和控制生產(chǎn)加工過程的一項技術(shù)。PAT有助于實時掌握各種物料的狀態(tài)、含量、性質(zhì)，深刻理解工業(yè)過程各個工序的工作實況和本質(zhì)，更有利于生產(chǎn)過程的實際控制。因此，PAT對于減少生產(chǎn)時間、提高產(chǎn)品質(zhì)量、提高自動化程度等具有重要作用。在線監(jiān)測是PAT的重要內(nèi)容，近紅外光譜儀(NIR)是目前工業(yè)PAT中最重要的在線監(jiān)測技術(shù)之一。
近紅外光譜儀分析技術(shù)操作簡單、使用方便、測量快速，而且能提供豐富的分子信息，是非常理想的在線監(jiān)測技術(shù)。同時近紅外光譜儀儀器種類多、測量附件全、性價比高等優(yōu)點也是選擇NIR技術(shù)實現(xiàn)在線監(jiān)測的重要理由，因此近幾十年來近紅外光譜儀技術(shù)在PAT中的應(yīng)用越來越廣泛和普及，代表性的應(yīng)用領(lǐng)域包括制藥、石油化工、基礎(chǔ)有機化工、食品生產(chǎn)和加工、釀酒等。
整體上看，我國近紅外光譜儀技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用，包括儀器研發(fā)、算法研究、應(yīng)用開發(fā)等，較歐美及日本等西方國家相比并不落后。雖然某些方面還差強人意，但也有一些研究取得了令人驚喜的成果，也成功地拓展了一些我國特有的應(yīng)用領(lǐng)域。但與此形成鮮明對比的是，在在線NIR領(lǐng)域我們卻明顯落后于西方國家，我國在線NIR技術(shù)的應(yīng)用遠(yuǎn)未到達(dá)其應(yīng)有的程度和水平，尤其是在工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域，與中國目前引領(lǐng)世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展的地位非常不相稱。本文將著眼于工業(yè)領(lǐng)域，探討在線NIR技術(shù)發(fā)展的重點或難點，分析制約我國在線NIR發(fā)展的關(guān)鍵問題，以期為中國在線NIR的快速發(fā)展奉獻(xiàn)微薄之力。
華東理工大學(xué) 杜一平教授
1、重視開發(fā)工業(yè)在線專用近紅外光譜儀儀器及其配套設(shè)備
在線NIR技術(shù)的硬件主要包括近紅外光譜儀儀器和配套的測樣裝置。雖然工業(yè)過程的光譜測量一般具有抗震、耐溫、防腐、防爆等要求，但經(jīng)適當(dāng)?shù)脑O(shè)計和安裝，常用的近紅外光譜儀儀器，包括傅里葉變換、光柵掃描、聲光可調(diào)濾光器型，以及多種分光原理的小型光纖近紅外光譜儀儀器都可以用于工業(yè)在線監(jiān)測中。大型高性能光譜儀在在線NIR中的應(yīng)用是比較成熟的，在石油化工、制藥、煙草等領(lǐng)域已經(jīng)有了一些比較成功的應(yīng)用。值得關(guān)注的是，近年來小型光纖光譜儀器的發(fā)展為在線NIR展現(xiàn)出美好的前景。除了儀器小巧、價格低廉這些必然的優(yōu)點以外，光纖光譜儀還具有安裝容易、靈活，使用方便等優(yōu)勢。雖然在性能上不如大型光譜儀，但對于某些對分辨率和準(zhǔn)確度要求并不是很高的應(yīng)用對象，小型光纖光譜儀更具有吸引力。整體上看，各類近紅外光譜儀儀器為在線NIR提供了非常廣闊而靈活的選擇空間，NIR儀器并不是在線NIR技術(shù)推廣的難點。但畢竟工業(yè)在線監(jiān)測具有特殊的要求，針對這些要求開發(fā)專用的在線NIR儀器還是非常必要的。
在線NIR可用于很多生產(chǎn)工序，如反應(yīng)、蒸餾、混合、分離、烘干、溶解、結(jié)晶等，不同生產(chǎn)工藝對在線監(jiān)測的要求也是五花八門，而且監(jiān)測點的環(huán)境一般也遠(yuǎn)較實驗室惡劣，比如溫度、濕度、腐蝕性、振動等條件都會對光譜儀造成影響。因此，在線NIR監(jiān)測對檢測探頭和監(jiān)測條件有很多具體的要求。通常使用光纖將監(jiān)測點與光譜儀連接起來，這樣可以避免很多環(huán)境因素的影響和限制。監(jiān)測點一般采用光纖探頭或流通池實現(xiàn)光譜的采集。對于光纖探頭，入射光和返回光路設(shè)計在一個探頭內(nèi)，使用時只要將探頭插入被監(jiān)測的物料內(nèi)即可，因此使用方便、靈活。透射光纖探頭用于對液體樣品的測量，漫反射光纖探頭用來測定固體樣品。流通池適用于液體樣品的在線測量，將流通池固定在監(jiān)測點的管路上，連接于流通池上的入射光和返回光通過兩路光纖進(jìn)行光傳輸，并與光譜儀相連。實際生產(chǎn)過程往往很復(fù)雜，對在線監(jiān)測會產(chǎn)生很多的制約，常見的要求包括檢測探頭必須耐溫、耐壓、耐腐蝕、耐磨等，還要考慮解決可能存在的探頭堵塞、產(chǎn)生氣泡等問題。鑒于工業(yè)在線NIR對光纖探頭或流通池的特殊要求，比較合理的解決方案是根據(jù)具體工業(yè)過程的特點，開發(fā)系列檢測探頭用于不同需求的應(yīng)用。這樣做有利于檢測探頭的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化，對于提高在線NIR技術(shù)的開發(fā)效率，推廣在線NIR具有重要意義。
2、提高應(yīng)用技術(shù)人員近紅外光譜儀分析模型的開發(fā)能力
對于從事近紅外光譜儀技術(shù)應(yīng)用的技術(shù)人員來說，建模是難點問題之一，因為它需要化學(xué)計量學(xué)知識作為支撐。
建立高質(zhì)量的模型(不妨稱為最優(yōu)模型)確實是一件不容易的事情，但是如果簡化建模過程，建立一個比較優(yōu)的合理的模型就不一定很難了。所建模型是最優(yōu)還是比較優(yōu)，一般體現(xiàn)在預(yù)測誤差是最小還是比較小，而在近紅外光譜儀分析的實踐中，不同模型的預(yù)測誤差常常相差不大(在合理建模的前提之下)，或者用戶對模型預(yù)測能力要求不高，這種情況下，完全可以用比較簡單的建模過程和方法建立比較優(yōu)的模型。另外，在線分析關(guān)注的是監(jiān)測指標(biāo)值的變化趨勢，因此相對于監(jiān)測結(jié)果的絕對準(zhǔn)確度，其更注重結(jié)果的穩(wěn)定性。如果采用上述的策略，建模就不太難了。
本課題組在與企業(yè)合作開發(fā)近紅外光譜儀模型時，所采取的方法就是：我們?yōu)橛脩糸_發(fā)實用的近紅外光譜儀模型的同時，對用戶的技術(shù)骨干進(jìn)行建模培訓(xùn)，使其除了掌握模型使用和簡單維護(hù)的技能以外，還要具備基本的建模能力。如果有必要，我們還提供簡易的建模軟件。該軟件能夠使不甚專業(yè)(基本的化學(xué)計量學(xué)知識還是需要掌握的)的使用者，能夠用簡單的若干個套路“半自動化地”完成建立模型的任務(wù)。這樣做不但有利于用戶更好地理解和使用模型，還可以自主開發(fā)新的模型(雖然不一定是最優(yōu)的，但能保證是較優(yōu)的)，同時也為社會培養(yǎng)了更多的“化學(xué)計量學(xué)人”。這種做法效果很顯著，我們?yōu)槟郴S研發(fā)了一套在線近紅外光譜儀監(jiān)測裝置，并建立了模型。后來該企業(yè)自主開發(fā)了第二套監(jiān)測裝置，而且在我們的幫助下，實現(xiàn)了一臺在線NIR儀器順序監(jiān)測六個監(jiān)測點的在線監(jiān)測。再后來他們又獨立開發(fā)了第三套監(jiān)測系統(tǒng)，獨立完成了建模工作。
梁逸曾教授曾經(jīng)多次指出：只要掌握好的學(xué)習(xí)方法，化學(xué)計量學(xué)并不難學(xué)。我體會到，要普及技術(shù)人員建立近紅外光譜儀分析模型的能力，培訓(xùn)是必需的環(huán)節(jié)，而培訓(xùn)的手段和方法可能更是至關(guān)重要的。儀器信息網(wǎng)和近紅外光譜儀分會每年都舉辦近紅外光譜儀技術(shù)和化學(xué)計量學(xué)的培訓(xùn)活動，這對于普及近紅外，推動近紅外的發(fā)展意義重大。
另外，本人認(rèn)為：智能建模，或自動建模是解決建模難這一瓶頸問題的有效途徑，這種建模方法的研發(fā)是非常有意義，且有重要需求的研究課題，理應(yīng)引起化學(xué)計量學(xué)研究者，或NIR模型開發(fā)人員的重點關(guān)注。
3、做好產(chǎn)、學(xué)、研、用、政環(huán)節(jié)切實推動我國工業(yè)在線近紅外光譜儀技術(shù)的應(yīng)用和普及
在國產(chǎn)分析儀器的發(fā)展過程中，人們逐漸將“產(chǎn)、學(xué)、研”的傳統(tǒng)提法，又添加了“用”和“政”兩個內(nèi)容?！坝谩笔侵赣脩簦鉃閮x器的研發(fā)離不開用戶的參與或用戶的要求，這層含義用在近紅外光譜儀領(lǐng)域(包括在線近紅外)更是貼切。下面我想重點談?wù)劇罢钡淖饔谩?/p>
“政”即政府，更廣義地理解就是“領(lǐng)導(dǎo)”。在很多場合，南開大學(xué)邵學(xué)廣教授都提到：發(fā)展我國近紅外光譜儀技術(shù)，我們不但要培訓(xùn)科技人員，還要培訓(xùn)領(lǐng)導(dǎo)。這句話很深刻地道出了“政”的重要性。
首先，政府重視是發(fā)展我國近紅外光譜儀技術(shù)的重要條件，這是毋庸置疑的。
第二，發(fā)展我國在線近紅外光譜儀技術(shù)另外一個重要因素就是用戶企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)的重視。在推廣在線NIR時，企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)經(jīng)常擔(dān)心的問題是這些技術(shù)能否影響其正常的生產(chǎn)，或者說，企業(yè)已經(jīng)具備了正常的生產(chǎn)，有沒有必要擔(dān)一定的風(fēng)險上在線NIR技術(shù)。從商業(yè)角度看，領(lǐng)導(dǎo)的擔(dān)心是有道理的，但這卻影響了在線NIR技術(shù)的普及和推廣，實際上也影響了企業(yè)未來的競爭力(安于現(xiàn)狀能夠保證企業(yè)今天的現(xiàn)狀，但不一定能滿足未來發(fā)展的要求)。這種問題最好的解決方案就是“培訓(xùn)領(lǐng)導(dǎo)”，改變其對近紅外光譜儀技術(shù)的保守看法。另一個思路就是，在線NIR技術(shù)在單一企業(yè)應(yīng)用成功后，在同行業(yè)中進(jìn)行推廣，使其具有示范作用。即，“一點紅帶到一片紅”。
第三，發(fā)揮“政”的作用還體現(xiàn)在發(fā)展標(biāo)準(zhǔn)方法上。在國民經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)中，標(biāo)準(zhǔn)方法扮演著重要的角色。在生產(chǎn)企業(yè)，原材料檢測、生產(chǎn)中間產(chǎn)物檢測和質(zhì)量控制，以及最終產(chǎn)品的質(zhì)量檢測，往往都依賴標(biāo)準(zhǔn)分析方法。可惜的是，在標(biāo)準(zhǔn)方法中很少看到近紅外光譜儀的影子。推廣在線NIR技術(shù)時，非標(biāo)準(zhǔn)方法往往也是企業(yè)拒絕該技術(shù)的原因。解決這種問題的根本策略就是積極推動近紅外光譜儀技術(shù)進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)方法的進(jìn)程。在很多近紅外人的不懈努力下，近年來這方面工作取得了很大成就，發(fā)展了很多使用近紅外光譜儀的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)或地方標(biāo)準(zhǔn)，但其覆蓋面還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不足，在在線NIR領(lǐng)域更是如此。另外，進(jìn)一步推動將NIR技術(shù)引入企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也是不容忽視的工作。在推廣在線NIR技術(shù)時，要充分考慮企業(yè)在標(biāo)準(zhǔn)化方面的需求，使近紅外光譜儀技術(shù)完全滿足要求。我們課題組在為一家中藥生產(chǎn)企業(yè)開發(fā)近紅外光譜儀分析技術(shù)時，應(yīng)企業(yè)要求，在軟件中增加了賬戶管理系統(tǒng)、歷史操作日志的記錄與查看、用戶權(quán)限分級管理系統(tǒng)等模塊，就是為了要達(dá)到GMP的要求。
4、提高在線NIR從業(yè)人員的綜合技術(shù)能力
與實驗室NIR技術(shù)完全不同，在線NIR技術(shù)是一種集機械、光學(xué)、電子、自控，以及應(yīng)用領(lǐng)域的多學(xué)科體系。在為用戶開發(fā)在線NIR技術(shù)時必然會遇到與用戶現(xiàn)有生產(chǎn)過程分析技術(shù)(PAT)和過程控制技術(shù)(PCT)的融合問題。為了更好地服務(wù)于生產(chǎn)企業(yè)，從事NIR開發(fā)的技術(shù)人員，或者技術(shù)團(tuán)隊必須要拓展自己的專業(yè)知識，完美的、專業(yè)的技術(shù)服務(wù)才容易為客戶接受。
在經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展的中國，在線近紅外光譜儀技術(shù)具有重大的需求，但其發(fā)展卻受到了很多因素的限制和制約，導(dǎo)致推廣和普及在線近紅外光譜儀技術(shù)出現(xiàn)了很多問題。解決這些問題的重?fù)?dān)責(zé)無旁貸地落在我國近紅外人的肩上。在中國近紅外光譜儀分會這桿大旗下，團(tuán)結(jié)著各行各業(yè)、各種專業(yè)背景的技術(shù)人員，讓我們懷著開放的胸懷，通力合作、取長補短、積極進(jìn)取，為推動我國工業(yè)在線近紅外光譜儀分析技術(shù)的發(fā)展做出我們應(yīng)該做的努力。
(杜一平 華東理工大學(xué)上海市功能性材料化學(xué)重點實驗室，化學(xué)與分子工程學(xué)院，上海，200237)
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