液體無水氨含油量的測定 紅外光度法

一、工作原理：

在室溫下，蒸發(fā)液氨試樣后，用四氯化碳萃取蒸發(fā)殘留物中的油。加熱除去四氯化碳后，稱量留下的殘?jiān)换蛘咴诠潭úㄩL約3. 42μm處（對應(yīng)于CH基團(tuán)不對稱振動的最強(qiáng)吸收光帶），測定有機(jī)物的吸光度。

二、儀器和試劑

本部分所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T 2843的規(guī)定。

1 四氯化碳：用于紅外吸收光譜法測定時，在分析波長3.42 1im附近，應(yīng)不含有對該波長的紅外光有吸收的雜質(zhì)；

2 硫酸溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約20%;

3 鹽酸溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約10%;

4 石蠟油標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5mg/mL的四氯化碳溶液。

稱取0.050g光譜純石蠟油（常用正十六烷），稱準(zhǔn)至0.0002g，置于100mL燒杯中，加四氯化碳至約50mL，待溶解后，全部轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，以同一四氯化碳稀釋至刻度，搖勻；

5 甲基紅指示液，1g/L；

6 冷凍劑：固體二氧化碳（干冰）和工業(yè)酒精混合物，致冷溫度-35℃~-40℃。

7 硅脂：潤滑玻璃活塞用。

8 紅外測油儀

9 自動萃取器

10試樣取樣裝置

以總體積約550mL、400mL處刻有標(biāo)準(zhǔn)線的玻璃試管代替總體積約150mL、100mL處刻有標(biāo)線的玻璃試管，見圖1.按GB/T 8570.3—2010中5.2規(guī)定及其附圖裝配儀器；

11 電熱恒溫干燥箱，溫度可以控制在（105±2）℃；

12 鉑蒸發(fā)皿，容積約70mL；

三、取樣

1. 將鋼瓶浸入控溫再-35℃的冷凍浴中，冷卻10min~15min,防止閥門結(jié)霜。

2. 將連接管一端緊密地連接于液氨容器液相閥上，另一端連接針形閥A，緊固連接處。

3. 再開啟液氨容器液相閥前，先打開針形閥c，使與大氣相通。

4. 小心開啟液氨容器液相閥，讓液氨流出，將存在于連接管中的空氣經(jīng)針形閥c排放掉，由液氨的自由流動凈化取樣管后，關(guān)閉針形閥c，打開針形閥A，讓液氨流入鋼瓶至規(guī)定的安全灌裝量。關(guān)閉針形閥A和液氨容器液相閥，打開針形閥c。連接管中的液氨排放后，拆下鋼瓶。

5. 取樣后，隨即按灌裝量檢查鋼瓶的液氨灌裝量。

四、做標(biāo)準(zhǔn)曲線

1做空白C2CI4空白歸零2次，曲線重合；（比色皿需要洗3遍）

2做空白C2CI4樣品檢測2次

3依次進(jìn)行濃度由低到高的標(biāo)準(zhǔn)油樣的樣品測量；

4完成最后一個標(biāo)準(zhǔn)油樣的測定后，點(diǎn)擊設(shè)定，將濃度從低到高依次填到濃度值一欄，平均吸收值根據(jù)濃度值填到吸收值一欄，點(diǎn)擊計(jì)算，算出曲線相關(guān)系數(shù)、截距等參數(shù)并自動畫出曲線；

5如R值大于3個9則該曲線可用，達(dá)不到則重做曲線或重配標(biāo)樣。

6保存曲線；

5.2.7選擇新作標(biāo)準(zhǔn)曲線反測100mg/L標(biāo)準(zhǔn)油樣，查看濃度是否是100mg/L。

五、液體無水氨的測定：

1 從干燥器中取出溶劑除去和油的稱重得出的含油鉑蒸發(fā)皿，加10ml四氯乙烯，待有溶解后，移入50ml容量瓶中，再用四氯乙烯洗滌兩三次，放入全自動萃取器SE3KS中萃取。

2 萃取完成后，將萃取好的樣品直接使用EP900紅外測油儀測量即可出數(shù)據(jù)。

六、查詢結(jié)果

數(shù)據(jù)可查詢、打印、拷貝等。