紅外光譜由傅里葉改變(Fourier?Transform?infrared?spectroscopy)簡(jiǎn)寫(xiě)為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來(lái)測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)兩束相光的兩束相關(guān)光的光程差δ傅里葉變換之間有函數(shù)關(guān)系。
該方法已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、催化、石化、材料科學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)和環(huán)境。
●檢測(cè)步驟●
在傅立葉紅外光譜變換測(cè)量中，主要有兩個(gè)步驟：第一步是測(cè)量紅外干擾圖，這是一個(gè)極其復(fù)雜的時(shí)域譜，難以解釋?zhuān)?/p>
第二步是通過(guò)計(jì)算機(jī)快速計(jì)算干擾圖，以獲得波長(zhǎng)或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜，即紅外光譜圖。?
第三步是分析紅外譜圖，先特征，后指紋；先強(qiáng)峰，后強(qiáng)峰；尋找一組相關(guān)峰→佐證
首先識(shí)別特征區(qū)的第一強(qiáng)峰，找出相關(guān)峰，歸屬
若飽和度>=4.苯環(huán)結(jié)構(gòu)優(yōu)先
下圖為分子式C9H7NO紅外吸收光譜，確定其分子式。
不飽和度U=(2 2*9 1-7)/2=7→可能含苯環(huán)
●常見(jiàn)的操作問(wèn)題及注意事項(xiàng)●
1.?壓片法?KBr?處理和保存
壓片使用的KBr不需要光譜純，分析純?cè)趪?guó)外經(jīng)常使用，但必須注意以下幾點(diǎn):
①選擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒(méi)有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等等，可以先做個(gè)紅外看純度。
②如果符合要求，可以大量處理KBr。首先，用干凈的瑪瑙研碗仔細(xì)研磨，然后在120年℃烘干24h，或馬弗爐中400℃在專(zhuān)用干燥器中冷卻30分鐘。
③再做個(gè)KBr紅外線，看吸收。若無(wú)特殊吸收，可放入干燥器中，統(tǒng)一保存。
④另外，用小稱(chēng)量瓶和專(zhuān)用藥勺取出一小部分KBr供正常使用和統(tǒng)一保存KBr分開(kāi)KBr盡量減少開(kāi)啟次數(shù)。
⑤做紅外的KBr必須特殊使用，不得與其他實(shí)驗(yàn)合成混合。藥物遵循只允許出入的原則。處理過(guò)的KBr以免污染。
⑥也可以使用純光譜，但也應(yīng)進(jìn)行上述處理。
⑦液體中的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可用于壓片。
2.?液膜?KBr?晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用久了，不透明或不平整，有幾種方法可以徹底處理?：
①可用附帶拋光附件拋光。
②可先用細(xì)金相(淺色，物理系常有)砂紙拋光，再用平絨布擦拭。
③蒸餾水在國(guó)外使用 五種異丙醇混合物，先滴在絨布表面拋光，然后迅速轉(zhuǎn)移到干絨布表面摩擦。效果也很好。處理時(shí)必須戴上手套，以避免手上水分的侵蝕。
3.?操作注意事項(xiàng)
?a.理論上，研磨粒度應(yīng)小于其紅外光波長(zhǎng)，以避免色散譜的產(chǎn)生?：?盡量不要在研磨過(guò)程中吸收水分，不要對(duì)樣品呼氣。
b.做紅外樣品時(shí)，注意輕輕打開(kāi)樣品室，同時(shí)不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使背景吸收扣很好。
c.將鹽片從內(nèi)到外擦洗，有機(jī)溶劑，如丙酮不多。
d.控制液體樣品的厚度。
e.洗手干凈干燥很重要。
4.?一些特殊樣品的處理方法
a.溶液中生成的一些樣品，如配合物等，不易提取。溶液滴可以添加到溶液中KBr干燥和研磨。如果樣品不怕加熱，可以在加熱和干燥后進(jìn)行測(cè)試。如果樣品不能加熱，可以在溶劑揮發(fā)后放入干燥器中自然干燥，然后測(cè)量紅外線。
b.如果沒(méi)有氟化鈣鹽片，可以使用一些含水樣品KBr粉末壓片，將樣品滴在上面，測(cè)試后拋棄。
c.平時(shí)用壞了的KBr例如，一半的碎片可以用來(lái)測(cè)量含水樣品。如果光面不好，可以用異丙醇5份加水1份，滴在絨布上拋光。
d.樣品根據(jù)樣品的特點(diǎn)進(jìn)行處理。
例如，輪胎橡膠制品不能研磨，一般壓片法很難制樣：
①普通制樣方法得到的譜圖透過(guò)率差，無(wú)特征吸收；
②使用全反射方法測(cè)量全反射紅外譜不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，譜圖效果也很差。即使放大后，峰值吸收率仍為98%~100%，樣品平整度不夠，不成形、不均勻；
③采用普通壓片法，采用溶劑溶解和研磨混合制樣法，比較了幾種不同的溶劑，達(dá)到了更滿(mǎn)意的效果。
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