人們?cè)絹碓街匾暭t外光譜技術(shù)在能源和環(huán)境催化領(lǐng)域的應(yīng)用,`,它已成功應(yīng)用于測(cè)量高溫、高壓反應(yīng)條件和使用不同分子作為探針的紅外光譜,并獲得了許多關(guān)于催化劑微結(jié)構(gòu)和反應(yīng)活性中心的信息。近年來,原位紅外技術(shù)已成為人們研究的熱點(diǎn)。該技術(shù)在研究吸附活性中間體的形成和轉(zhuǎn)化方面具有其他技術(shù)無法比擬的優(yōu)勢(shì)。
透射紅外光譜和漫反射紅外光譜是紅外光譜中最常用的方法。透射法是紅外光穿透整個(gè)樣品后到達(dá)檢測(cè)器,因此包含樣品表面和體相的所有信息。但透射對(duì)催化劑表面性質(zhì)的研究有很大的局限性。一方面,樣品有缺點(diǎn)。首先,催化劑粉末必須壓制成透明紅外透過的自支撐片,大多數(shù)催化劑載體低于一個(gè)`紅外不透明,很難獲得這波數(shù)以下吸附分子的紅外光譜。同時(shí),壓片會(huì)改變粉末催化劑的形狀,減少催化劑的可吸附表面區(qū)域,降低吸附物種的濃度,給表征特別是原位表征帶來困難。另一方面,透射法是一種基于別衛(wèi)一原理的分析方法。適用于均勻無散射樣品的分析。對(duì)于固體催化劑等不均勻散射樣品,必然會(huì)有一定程度的光譜失真。
原位漫反射紅外光譜的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)一般由漫反射附件、原位池、真空系統(tǒng)、氣源、凈化和壓力裝置、加熱和溫度控制裝置組成FTIR由光譜儀組成。在紅外光譜儀樣品室安裝漫反射裝置,將樣品原位置放置在其中,調(diào)整漫反射裝置,使樣品上的漫反射光與主機(jī)光路匹配,實(shí)現(xiàn)漫反射測(cè)量。原位池可在高溫、高壓、高真空下工作。
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