紅外光譜儀分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜儀具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜儀對比的方法來做分析鑒定。已有幾種匯集成冊的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜儀集出版，可將這些圖譜貯存在計(jì)算機(jī)中，用以對比和檢索，進(jìn)行分析鑒定。
利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來鑒別化合物的類型，并可用于定量測定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用，使同一基團(tuán)在不同分子中的特征波數(shù)有一定變化范圍。此外，在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用紅外光譜儀。
紅外光譜儀概述
(1)紅外光譜儀圖(表示方法一)
縱坐標(biāo)為吸收強(qiáng)度，橫坐標(biāo)為波長λ(mm)和波數(shù)1/λ，單位:cm-1 ?？梢杂梅鍞?shù)，峰位，峰形，峰強(qiáng)來描述?？v坐標(biāo)是：吸光度A
應(yīng)用：有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)解析;
定性：基團(tuán)的特征吸收頻率;
定量：特征峰的強(qiáng)度;
表示方法二：
縱坐標(biāo)：百分透過率T%。百分透過率的定義是輔射光透過樣品物質(zhì)的百分率，即，T%=I/I0×100%，I是透過強(qiáng)度，I0為入射強(qiáng)度。
橫坐標(biāo)：上方的橫坐標(biāo)是波長λ，單位μm;下方的橫坐標(biāo)是波數(shù)(用表示，波數(shù)大，頻率也大)，單位是cm-1。
波數(shù)即波長的倒數(shù)，表示單位(cm)長度光中所含光波的數(shù)目。波長或波數(shù)可以按下式互換：(cm-1)=1/λ(cm)=104/λ(μm) 在2.5μm處，對應(yīng)的波數(shù)值為：
=104/2.5 (cm-1)=4000cm-1一般掃描范圍在4000~400cm-1。
4.紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件：
滿足兩個(gè)條件：
(1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量。
(2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。
對稱分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無紅外活性，如，N2、O2、Cl2等。
非對稱分子：有偶極矩，紅外活性。
分子的振動分為伸縮振動和變形振動兩類。
伸縮振動是沿原子核之間的軸線作振動，鍵長有變化而鍵角不變，用字母υ來表示。
伸縮振動分為不對稱伸縮振動υas和對稱伸縮振動υs。
變形振動是鍵長不變而鍵角改變的振動方式，用字母δ表示。
5.峰位、峰數(shù)與峰強(qiáng)
(1)峰位：化學(xué)鍵的力常數(shù)K越大，原子折合質(zhì)量越小，鍵的振動頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)(短波長區(qū));反之，出現(xiàn)在低波數(shù)區(qū)(高波長區(qū))
(2)峰數(shù)：峰數(shù)與分子自由度有關(guān)。無瞬間偶基距變化時(shí)，無紅外吸收。
(3)瞬間偶極矩大，吸收峰強(qiáng);鍵兩端原子電負(fù)性相差越大(極性越大)，吸收峰越強(qiáng);
(4)由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)的吸收峰，基頻峰;
(5)由基態(tài)直接躍遷到第二激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生一個(gè)弱的吸收峰，倍頻峰.
紅外光譜儀儀日常維護(hù)時(shí)的十大注意事項(xiàng)
紅外光譜儀儀分為光柵掃與邁克爾遜干涉儀掃描兩類。
其中邁克爾遜干涉掃描是目前應(yīng)用最廣泛的，它又被稱為傅立葉變換紅外光譜儀，被應(yīng)用在了染織工業(yè)、環(huán)境科學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)、高分子化學(xué)、催化、煤結(jié)構(gòu)研究、石油工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、藥學(xué)、無機(jī)和配位化學(xué)基礎(chǔ)研究、半導(dǎo)體材料、日用化工等研究領(lǐng)域。
紅外光譜儀儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性，進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。
紅外光譜儀儀通常由光源，單色器，探測器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動能級發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測樣品的紅外光譜儀。
紅外光譜儀儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項(xiàng)
1.測定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15-30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2.如，所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前,應(yīng)用最多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3.如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
4.為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機(jī)。
5.紅外光譜儀測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級，至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
6.壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1-2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如，大于30%)，則說明取樣量太少;相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
7.測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8.壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
9.壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
10.壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
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