保養(yǎng)及壓片使用說明

1.實驗室采用單光型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用最多)CO2含量不宜過高，實驗室人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)?shù)耐L(fēng)。

2.測量時，實驗室溫度應(yīng)在15~30，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備穩(wěn)壓裝置和接地線。室內(nèi)必須有除濕裝置，嚴(yán)格控制室內(nèi)相對濕度。因此，紅外實驗室的面積不宜過大，可放置必要的儀器設(shè)備。

3.為防止儀器受潮影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)保持干燥。即使經(jīng)常不使用儀器，也應(yīng)每周至少開機(jī)兩次，每次半天，同時開除濕機(jī)除濕。尤其是在霉雨季節(jié)，最好每天開除濕機(jī)。

4.如果試驗產(chǎn)品是鹽酸鹽，由于壓片過程中離子交換可能發(fā)生，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀代替溴化鉀（也用于溴化鉀等預(yù)處理），但也可以比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜。如果兩者沒有區(qū)別，則可以使用溴化鉀進(jìn)行壓片。

5.紅外光譜測定最常用的樣品制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBrzui應(yīng)該是光學(xué)試劑級，至少要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研究(200目以下)，120以上烘干4小時以上后放入干燥器備用。如果發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。

6.壓片法采用的試驗量一般為1~2mg，由于不可能在天平稱量后加入，且每個樣品對紅外光的吸收程度不一致，因此經(jīng)常根據(jù)經(jīng)驗取用。在獲得的光譜圖中，絕大多數(shù)吸收峰在10%~80%的透光率范圍內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。

7.確定樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研究后在紅外燈下干燥幾分鐘。樣品研制安裝在模具中后，應(yīng)與真空泵連接，然后抽真空至少2分鐘，使樣品中的水進(jìn)一步抽出，然后加壓至0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空會影響電影的透明度。

8、壓片時KBr取用量一般為2000mg左右（一般以經(jīng)驗為基礎(chǔ)）應(yīng)根據(jù)制作后的電影厚度進(jìn)行控制KBr一般電影的厚度應(yīng)為0.5mm厚度大于0.5mm干擾條紋通?？梢栽诠庾V上觀察到，這會干擾受試者的光譜。

9.壓片時，應(yīng)在加入前提供試驗產(chǎn)品研究KBr再仔細(xì)研究，這樣更容易混勻。用于研磨的瑪瑙研碗，由于玻璃研碗內(nèi)表面粗糙，容易粘附樣品。研磨時，應(yīng)在同一方向（順時針或逆時針）均勻用力。如果不在同一方向研磨，試驗產(chǎn)品可能會在研磨過程中產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測量結(jié)果。研磨強(qiáng)度不必太大，研磨到樣品中不再有肉眼可見的小粒子。樣品研究后，應(yīng)通過小漏斗倒入壓片模具中（由于模具口小，難以直接倒入），并盡量均勻鋪設(shè)，否則壓片后樣品較少的地方的透明度低于樣品較多的地方，影響測量。另外，如果壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，說明研好的樣品中有未研好的小粒子，應(yīng)重新壓制。

10.用模具使用壓片后，應(yīng)立即將各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈，并將其保存在干燥器中，以防兔銹。

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