在逛論壇時發(fā)現(xiàn)有老師在請教溴化鉀粉末在紅外分析時你們是如何進(jìn)行樣品前處理的?我個人覺得很有必要分享給大家:
請教各位老師,你們平時壓片法的溴化鉀粉末是如何處理的?我的紅外還沒入門,完全小白一個,還請各位老師耐心指導(dǎo)指導(dǎo)?。?!感謝感謝??!
我用分析純的溴化鉀烘了105度,4小時。
用ATR和壓片法分別測了純溴化鉀,數(shù)據(jù)差異很大,ATR測出來的水峰很小,可以忽略不計。
壓片法測出來的3400水峰很大,還有1631、1597尖銳的峰,1350,請問這3個峰也是水的峰嗎?
問題一:1631、1597尖銳的峰,1350,請問這3個峰也是水的峰嗎?
問題二:你們壓片法扣背底是扣空氣背底,還是扣純溴化鉀壓片的背底?
問題三:我這個純溴化鉀壓片圖譜,有哪些問題? 以及對溴化鉀壓片法有哪些好的建議?
上圖是ATR法KBr
下圖是壓片法KBr
問題一:1631、1597和1350這3個峰不是水的峰。
問題二:壓片法扣背底是扣空氣背底,還是扣純溴化鉀壓片的背底:要看你測樣品的目的是什么??劭諝獗尘埃皇强鄢丝諝庵械乃趾投趸?,溴化鉀帶來的吸收仍在;扣純溴化鉀壓片的背景,就把水分、二氧化碳和溴化鉀帶來的吸收都扣除了,得到的基本就是樣品本身的吸收。如果你用來壓片的溴化鉀很純干燥很徹底,或者水峰對檢測結(jié)果影響不大,就可以扣空氣背景,否則就要扣純溴化鉀壓片的背景。
問題三:從這個純溴化鉀壓片圖譜看,除水峰外還有其他峰,強(qiáng)度還很大,說明雜質(zhì)比較多,不要用這個廠家的溴化鉀了。如果非要用分析純的,一定要先測其紅外圖,若只有水峰而基本沒有其他峰時才可以用。
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