??????紅外光譜儀分析是表征和識(shí)別化學(xué)物種的重要方法。本文將介紹色散紅外光譜儀儀和傅里葉變換紅外光譜儀儀的工作原理以及紅外光譜儀儀樣品的制備方法。
目前主要有兩種紅外光譜儀儀:色散紅外光譜儀儀和Fourier(傅立葉)變換紅外光譜儀儀。
紅外分光光度計(jì)是一種用棱鏡或光柵分光的紅外光譜儀儀。兩束光由光源發(fā)出的紅外線完全對(duì)稱：參考光束和樣品光束。經(jīng)半圓形調(diào)制鏡調(diào)制，交替進(jìn)入單色儀的狹縫，熱電偶通過(guò)棱鏡或光柵分光后檢測(cè)兩束光的強(qiáng)度差。當(dāng)樣品光束光路中沒(méi)有樣品吸收時(shí)，熱電偶不會(huì)輸出信號(hào)。樣品一旦放入測(cè)試樣品，樣品吸收紅外光，兩束光強(qiáng)度差，熱電偶約10Hz放大后，將信號(hào)輸出輸入電機(jī)，調(diào)整參考光束光路上的光楔，重新平衡兩束光的強(qiáng)度。樣品的傳輸率直接從筆的記錄位置指出，波數(shù)的連續(xù)變化自動(dòng)記錄樣品的紅外吸收光譜或傳輸光譜。
色散紅外光譜儀儀的組成部分類似于紫外可見光度計(jì)，但其結(jié)構(gòu)、材料和性能不同于紫外可見光度計(jì)。它們的排列順序也略有不同，紅外光譜儀儀的樣品放置在光源和單色器之間，紫外可見光度計(jì)放置在單色器后面。
紅外光譜儀的測(cè)繪原理是使用一定頻率的紅外聚焦照射分析樣品，如果分子中的振動(dòng)頻率與照射紅外相同，基團(tuán)吸收一定頻率的紅外，用儀器記錄分子吸收的紅外，可以得到充分反映樣品成分特征的光譜，從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù)，但隨著比例記錄電子設(shè)備的出現(xiàn)，也可以快速準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。
色散紅外光譜儀儀一般采用雙光束。光源發(fā)射的紅外光分為兩束，一束通過(guò)樣品，另一束通過(guò)參考，使用半圓扇形鏡交替通過(guò)單色光束，然后探測(cè)器檢測(cè)。當(dāng)樣品光束等于參考光束時(shí)，探測(cè)器不產(chǎn)生交流信號(hào)；當(dāng)樣品被吸收時(shí)，探測(cè)器產(chǎn)生與光強(qiáng)差成正比的交流信號(hào)，從而獲得吸收光譜。
(1)掃描速度極快
Fourier變換儀器是在整個(gè)掃描時(shí)間內(nèi)測(cè)量所有頻率的信息，通常只要ls左右。因此，它可以用來(lái)測(cè)量不穩(wěn)定物質(zhì)的紅外光譜儀。色散紅外光譜儀儀只能在任何時(shí)刻觀察一個(gè)非常窄的頻率范圍，通常需要8、15、30次完整掃描s等。
(2)分辨率高
通常Fourier紅外光譜儀儀分辨率的變化.1~0.005?cm1.一般棱鏡儀器的分辨率是cm-1處有3?cm1.光甌紅外光譜儀儀的分辨率只有0.2?cm-1。
(3)靈敏度高
因Fourier紅外光譜儀儀不需要狹縫和單色器，反射鏡大，能量損失小，到達(dá)檢測(cè)器能量大，可檢測(cè)10-8g數(shù)量級(jí)樣品。
此外，光譜范圍寬(1000-1000?cm-1)；測(cè)量精度高，重復(fù)性可達(dá)0.1%；雜散光干擾??；樣品不受紅外聚焦引起的熱效應(yīng)影響。
紅外光譜儀樣品可為液體、固體或氣體，一般要求：
（1）樣品應(yīng)為單組分的純物質(zhì)，以便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行比較。多組分樣品應(yīng)在測(cè)量前盡可能分離和純化，否則各組分光譜相互重疊，難以判斷。
(2)樣品中不得含有游離水。水本身被紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，侵蝕吸收池的鹽窗。
(3)應(yīng)適當(dāng)選擇樣品的濃度和厚度，使光譜圖中大部分吸收峰的透射率在10%-80%之間。
1.氣體樣品
可在玻璃氣槽中測(cè)量氣態(tài)樣品，兩端粘有紅外透光NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再注入樣品。
2.液體和溶液樣品
(1)液體池法沸點(diǎn)低、揮發(fā)性大的樣品可注入封閉液體池，液層厚度一般為0.01~1mm。
（2）液膜法沸點(diǎn)高的樣品直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收強(qiáng)烈的液體，當(dāng)厚度調(diào)整仍不令人滿意的地圖時(shí)，可以用適當(dāng)?shù)娜軇┡渲葡∪芤哼M(jìn)行測(cè)量。一些固體也可以以溶液的形式進(jìn)行測(cè)量。常用的紅外光譜儀溶劑應(yīng)在測(cè)量的光譜區(qū)域內(nèi)沒(méi)有強(qiáng)吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)樣品沒(méi)有強(qiáng)溶劑效應(yīng)。
3.固體試樣
(1）壓片法
將1~2mg試樣與200?mg純KBr均勻研究，放入模具中(5~10)x107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，可用于測(cè)量。KBr應(yīng)干燥至粒度小于2微米，以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥試樣研究，與液體石蠟或全氟代怪混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)量。
(3)薄膜法
主要用于測(cè)量聚合物化合物。它們可以直接加熱和熔化，然后涂上或壓制成薄膜。樣品也可以溶解在低沸點(diǎn)的揮發(fā)性溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后進(jìn)行成膜測(cè)量。當(dāng)樣品量特別小或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器、微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或鹵化堿透鏡反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。
博精科技是一家集R&D、設(shè)計(jì)、制造、銷售、服務(wù)于一體的綜合性創(chuàng)新企業(yè)。公司以市場(chǎng)為導(dǎo)向，以人為本，以科技為動(dòng)力，致力于各種通用分析儀器、R&D、生產(chǎn)和銷售常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器、物理光學(xué)儀器等產(chǎn)品。主要產(chǎn)品有傅立葉紅外光譜儀儀、紅外測(cè)油儀，紅外分光光度計(jì)、粉塵中游離二氧化硅含量測(cè)定儀、紅外壓片機(jī)、手動(dòng)粉末壓片機(jī)、電動(dòng)粉末壓片機(jī)、自動(dòng)壓片機(jī)、壓片模具、溴化鉀窗片實(shí)驗(yàn)裝置等。?我們將與客戶分享先進(jìn)的分析技術(shù)方案和概念，共同享受科技進(jìn)步帶來(lái)的便利和價(jià)值，也希望與國(guó)內(nèi)外更多的制造商達(dá)成廣泛的合作關(guān)系！
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