??????紅外光譜分析是表征和識(shí)別化學(xué)物種的重要方法。本文將介紹色散紅外光譜儀和傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理以及紅外光譜儀樣品的制備方法。
目前主要有兩種紅外光譜儀:色散紅外光譜儀和Fourier(傅立葉)變換紅外光譜儀。
紅外分光光度計(jì)是一種利用棱鏡或光柵進(jìn)行分光的紅外光譜儀。光源發(fā)出的紅外線分為兩束完全對稱的光：參考光束和樣品光束。它們由半圓形調(diào)制鏡調(diào)制，交替進(jìn)入單色儀器的狹縫電偶通過棱鏡或光柵檢測兩束光的強(qiáng)度差。當(dāng)樣品光束的光路中沒有樣品吸收時(shí)，熱電偶不會(huì)輸出信號(hào)。一旦樣品被放入測試樣品中，樣品吸收紅外光，兩束光產(chǎn)生強(qiáng)度差，熱電偶約10Hz放大后，將信號(hào)輸出輸入電機(jī)，調(diào)整參考光束光路上的光楔，重新平衡兩束光的強(qiáng)度。樣品的傳輸率直接從筆的記錄位置指出，波數(shù)的連續(xù)變化自動(dòng)記錄樣品的紅外吸收光譜或傳輸光譜。
色散紅外光譜儀的組成部分類似于紫外可見光度計(jì)，但其結(jié)構(gòu)、材料和性能不同于紫外可見光度計(jì)。它們的排列順序也略有不同，紅外光譜儀的樣品放置在光源和單色器之間，紫外可見光度計(jì)放置在單色器后面。
紅外光譜的測繪原理是使用一定頻率的紅外聚焦照射分析樣品，如果分子中的振動(dòng)頻率與照射紅外相同，基團(tuán)吸收一定頻率的紅外，用儀器記錄分子吸收的紅外，可以得到充分反映樣品成分特征的光譜，從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。IR光譜主要是定性技術(shù)，但隨著比例記錄電子設(shè)備的出現(xiàn)，也可以快速準(zhǔn)確地進(jìn)行定量分析。
色散紅外光譜儀一般采用雙光束。光源發(fā)射的紅外光分為兩束，一束通過樣品，另一束通過參考，使用半圓扇形鏡交替通過單色光束，然后探測器檢測。當(dāng)樣品光束等于參考光束時(shí)，探測器不產(chǎn)生交流信號(hào)；當(dāng)樣品被吸收時(shí)，探測器產(chǎn)生與光強(qiáng)差成正比的交流信號(hào)，從而獲得吸收光譜。
(1)掃描速度極快
Fourier變換儀器是在整個(gè)掃描時(shí)間內(nèi)測量所有頻率的信息，通常只要ls左右。因此，它可以用來測量不穩(wěn)定物質(zhì)的紅外光譜。色散紅外光譜儀只能在任何時(shí)刻觀察一個(gè)非常窄的頻率范圍，通常需要8、15、30次完整掃描s等。
(2)分辨率高
通常Fourier紅外光譜儀分辨率的變化.1~0.005?cm1.一般棱鏡儀器的分辨率是cm-1處有3?cm1，光甌型紅外光譜儀分辨率也只有0.2?cm-1。
(3）靈敏度高
因Fourier紅外光譜儀不需要狹縫和單色器，反射鏡大，能量損失小，到達(dá)檢測器能量大，可檢測10-8g數(shù)量級樣品。
此外，光譜范圍寬(1000-1000?cm-1)；測量精度高，重復(fù)性可達(dá)0.1%；雜散光干擾??；樣品不受紅外聚焦引起的熱效應(yīng)影響。
紅外光譜樣品可為液體、固體或氣體，一般要求：
（1）樣品應(yīng)為單組分的純物質(zhì)，以便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行比較。多組分樣品應(yīng)在測量前盡可能分離和純化，否則各組分光譜相互重疊，難以判斷。
(2)樣品中不得含有游離水。水本身被紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，侵蝕吸收池的鹽窗。
(3)應(yīng)適當(dāng)選擇樣品的濃度和厚度，使光譜圖中大部分吸收峰的透射率在10%-80%之間。
1.氣體樣品
可在玻璃氣槽中測量氣態(tài)樣品，兩端粘有紅外透光NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再注入樣品。
2.液體和溶液樣品
(1）液體池法沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
（2）液膜法沸點(diǎn)高的樣品直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收強(qiáng)烈的液體，當(dāng)厚度調(diào)整仍不令人滿意的地圖時(shí)，可以用適當(dāng)?shù)娜軇┡渲葡∪芤哼M(jìn)行測量。一些固體也可以以溶液的形式進(jìn)行測量。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在測量的光譜區(qū)域內(nèi)沒有強(qiáng)吸收，不侵蝕鹽窗，對樣品沒有強(qiáng)溶劑效應(yīng)。
3.固體試樣
(1）壓片法
將1~2mg試樣與200?mg純KBr均勻研究，放入模具中(5)~10)x107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，可用于測量。KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥試樣研究，與液體石蠟或全氟代怪混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測量。
(3)薄膜法
主要用于測量聚合物化合物。它們可以直接加熱和熔化，然后涂上或壓制成薄膜。樣品也可以溶解在低沸點(diǎn)的揮發(fā)性溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后進(jìn)行成膜測量。當(dāng)樣品量特別小或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器、微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或鹵化堿透鏡反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。
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