傅立葉變紅外光譜 (Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR))紅外感應(yīng)消化吸收光譜和放射性光譜是一種用于獲得固體、液體或蒸汽的技術(shù)。
傅立葉變換紅外光譜儀同時(shí)收集大范圍的光譜數(shù)據(jù)信息。這給散射光譜儀一個(gè)明顯的優(yōu)點(diǎn),它在小范圍波長(zhǎng)中準(zhǔn)確測(cè)量抗壓強(qiáng)度。
FTIR散射紅外光譜已經(jīng)可以生產(chǎn)出來(lái),但它并沒(méi)有被廣泛使用(除了有時(shí)接近紅外光譜儀),并開(kāi)啟了紅外光譜的新應(yīng)用。傅立葉紅外光譜儀的變換來(lái)自傅立葉變換(整個(gè)數(shù)學(xué)思維過(guò)程),必須將原始記錄轉(zhuǎn)換為特定的光譜。
基本要素
所有消化吸收光譜的目的地(FTIR,紫外線-由此可見(jiàn) ("UV-Vis") 光譜,這些),是準(zhǔn)確測(cè)量樣本在每個(gè)波長(zhǎng)消化中吸收了多少光。
"分散光譜儀"技術(shù)是最容易使用可見(jiàn)光束直上使用可見(jiàn)光束直射,準(zhǔn)確測(cè)量消化吸收的光數(shù),并在每個(gè)波長(zhǎng)下反復(fù)進(jìn)行。(這也是紫外線-可見(jiàn)光譜儀的功效。
傅立葉變換光譜是一較不形象化的方式。不同于直射一束可見(jiàn)光在樣本上,此類工藝是直射一束一次帶有許多種頻率的光并精確測(cè)量有多少的僅是被樣本所消化吸收的。
接下來(lái),該束光被更改為另一組的頻率,并提供第二個(gè)數(shù)據(jù)信息。整個(gè)過(guò)程已經(jīng)重復(fù)了很多次。未來(lái),計(jì)算機(jī)將整合和分析所有數(shù)據(jù)信息,并在每個(gè)光波長(zhǎng)下推測(cè)吸光值。
上面描述的光是寬帶光源的開(kāi)始和結(jié)束。該光源包含所有波長(zhǎng)光譜,傅立葉變換光譜用于準(zhǔn)確測(cè)量。光源射擊邁克耳孫干涉儀——由某些組態(tài)軟件的浴室鏡子組成,電機(jī)將促進(jìn)其移動(dòng)。
當(dāng)浴室鏡子移動(dòng)時(shí),光線中的每一只波長(zhǎng)的眼睛都會(huì)通過(guò)干涉儀,由于波的影響,導(dǎo)致定期的屏障和傳輸。不同的波長(zhǎng)會(huì)有不同的速度,所以在每一刻,光會(huì)根據(jù)干涉儀產(chǎn)生不同的光譜。
正如前面提到的,計(jì)算機(jī)上的解決方案是將初始統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)(每個(gè)鏡位的吸光值)改為預(yù)期結(jié)果(每個(gè)波長(zhǎng)下的吸光值)。在整個(gè)過(guò)程中,所需的轉(zhuǎn)換是一種常用的優(yōu)化算法,稱為傅立葉轉(zhuǎn)換(因此被命名為"紅外光譜由傅里葉改變"),初始信息也被稱為"干涉圖"。
FTIR干涉圖。中間峰位于ZPD位 ("零途徑差別"或零相位角)光所根據(jù)最高值的區(qū)域,干涉后到達(dá)檢查儀。
發(fā)展趨勢(shì)環(huán)境
Perkin-Elmer Infracord它于1957年生產(chǎn),是第一臺(tái)低成本、能記錄紅外光譜的光譜儀。該儀器設(shè)備包括波長(zhǎng)2.5 μm to 15 μm (峰級(jí)類 4000 cm?1 to 660 cm?1) 。
散射體是由巖鹽單晶體(氧化鈉)產(chǎn)生的三棱鏡。上限值的發(fā)生是由于散射體波長(zhǎng)超過(guò)15 μm它會(huì)變得越來(lái)越渾濁;這種光譜類稱為巖鹽區(qū)段。
之后,該儀器設(shè)備采用溴化鉀三棱鏡,將波長(zhǎng)范圍擴(kuò)展到25μm(400 cm?1);碘化∞三棱鏡擴(kuò)展到50μm(200 cm?1)。在50 μm (200 cm?1)以下區(qū)域稱為遠(yuǎn)紅外光區(qū);長(zhǎng)而此波長(zhǎng)的部分稱為微波加熱區(qū)。
在遠(yuǎn)紅外光的精確測(cè)量中,衍化光柵尺的工作能力必須在發(fā)展趨勢(shì)中準(zhǔn)確雕刻,以取代散射化學(xué)物質(zhì)的三棱鏡。原因是三棱鏡在這個(gè)區(qū)域并不完全透明。眾所周知,由于動(dòng)能較低的輻射源,必須比測(cè)熱輻射計(jì)更敏感。
其中一個(gè)是卡蘭檢查儀。另一個(gè)問(wèn)題是必須清除空氣中的水蒸氣,因?yàn)樗魵庠谶@里有很強(qiáng)的旋轉(zhuǎn)光譜。遠(yuǎn)紅外光譜儀實(shí)際操作復(fù)雜,全過(guò)程緩慢,價(jià)格昂貴。
邁克耳孫干涉儀的特點(diǎn)是眾所周知的,但它必須擺脫商業(yè)服務(wù)設(shè)備中的巨大困難。同時(shí),對(duì)傅里葉變換的計(jì)算機(jī)也有要求。
這種趨勢(shì)只有在微型計(jì)算機(jī)發(fā)生后才會(huì)逐漸發(fā)展,比如1965年發(fā)生的PDP-8。
邁克耳孫干涉儀
來(lái)自多色紅外光源的光可能是一個(gè)黑體字,用于校正和設(shè)置分束器。在理想化的情況下,50%的眼睛會(huì)散射到固定的不動(dòng)鏡上,50%的眼睛會(huì)被送到移動(dòng)鏡上。從兩面回家的眼睛會(huì)回到光分束器,50%的原光會(huì)進(jìn)入樣本槽。
在樣本槽中,眼睛會(huì)聚焦在樣本上。離開(kāi)試驗(yàn)室的眼睛會(huì)再次聚焦在探測(cè)器上。從兩個(gè)鏡臂到干涉儀的電子光學(xué)通道長(zhǎng)度的差異稱為相位角。干涉圖是通過(guò)檢查儀上測(cè)量的不同相位角和記錄不同相位角的信號(hào)獲得的。
在沒(méi)有樣本的情況下,干涉圖受到各種因素的影響,如光源的強(qiáng)度和分光器波長(zhǎng)轉(zhuǎn)換的高效率。由于所有波長(zhǎng)都有全局干擾(通過(guò)一系列)"晃動(dòng)"),這里的相位差有最高值。零相位差的位置可以通過(guò)在干涉圖上找到最高抗壓強(qiáng)度的點(diǎn)來(lái)澄清。當(dāng)樣本發(fā)生噪音時(shí),干涉圖會(huì)通過(guò)樣本中產(chǎn)生的吸收譜來(lái)改變。
與掃描儀(散射)原子吸收光譜相比,F(xiàn)T分光光度計(jì)有兩個(gè)關(guān)鍵優(yōu)點(diǎn):
多種或稱Fellgetts advantage。同時(shí),收集來(lái)自所有波長(zhǎng)的信號(hào)。這導(dǎo)致在一定的掃描時(shí)間內(nèi)獲得更高的信號(hào)-識(shí)別率低于噪聲比。
總產(chǎn)量或稱Jacquinots advantage。在散射器設(shè)備中,純色器具有通道和出入口之間的雙縫,限制了光的重生量。干擾器的解決方案只能受到燈源校正光直徑的危害。
其他較小的優(yōu)點(diǎn)包括對(duì)離散變量光的敏感性和敏感性"Connes"優(yōu)點(diǎn)(波長(zhǎng)精度較強(qiáng));缺點(diǎn)是FTIR現(xiàn)代電子設(shè)備過(guò)濾技術(shù)不能使用,導(dǎo)致信號(hào)-噪聲比不如散射測(cè)量方法。
屏幕分辨率
干涉圖屬于長(zhǎng)短行業(yè)。傅立葉變換 (FT)旋轉(zhuǎn)室內(nèi)空間的不同維度,因此干涉圖片F(xiàn)T屬于長(zhǎng)短域的最后,即峰位 域。每厘米峰值的光譜屏分辨率相當(dāng)于大相位角的最后(企業(yè)是cm)。
因而,4 cm?屏幕分辨率為0.25 cm大相位角;這也是典型的便宜FTIR儀器設(shè)備。更高的屏幕分辨率可以通過(guò)提高更大的相位角來(lái)實(shí)現(xiàn)。但在幾乎成功的平行線上移動(dòng)浴室鏡子并不那么容易。角正方體鏡取代了平面鏡,幫助從角正方體中射出的光平行面計(jì)入射角,無(wú)論射光束是否垂直平分反射鏡片面。
在1966年,Connes記錄天王星上的二氧化碳0.1 cm?1.屏幕分辨率的振動(dòng)旋轉(zhuǎn)光譜準(zhǔn)確測(cè)量天王星的空氣溫度。麥克爾遜試圖用自己的干涉儀在氫原子光譜上解決兩個(gè)重量Hα釋放股票波段p25。
0.001 cm?屏幕分辨率的光譜器可以商業(yè)化。高像素解決工作能力的優(yōu)點(diǎn)FTIR同一屏幕分辨率的散射儀器設(shè)備中的純色器具有非常窄的通道和出入口。
分束器
由于波長(zhǎng)超過(guò)2,分束器不能由普通鋼化玻璃制成.5 μm紅外線不是完全透明的 。現(xiàn)在它通常被一種塑料薄膜所取代。眾所周知,所有的材料都有其有限的透光率,所以一定要使用各種分束器來(lái)包含一般的光譜類別。
傅里葉變換
事實(shí)上,用一系列光抗壓強(qiáng)度準(zhǔn)確測(cè)量相位角離散變量是值得的。確定了連續(xù)相位角之間的誤差。因此,離散傅立葉的轉(zhuǎn)換至關(guān)重要,傅里葉的快速轉(zhuǎn)換(FFT)應(yīng)用了計(jì)算方法。
遠(yuǎn)紅外光FTIR
一開(kāi)始,F(xiàn)TIR原子吸收光譜用于遠(yuǎn)紅外光。因此,考慮到機(jī)械設(shè)備的耐磨性,這也與光波長(zhǎng)的使用有關(guān)。
遠(yuǎn)紅外光FTIR由多維數(shù)據(jù)信息干涉儀組成的非常典型的儀器設(shè)備NPL并根據(jù)開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)Grubb Parsons市場(chǎng)銷售。它使用步進(jìn)式電機(jī)來(lái)推動(dòng)浴室鏡子,并在每個(gè)過(guò)程后統(tǒng)計(jì)探測(cè)器的反射。
中紅外光FTIR
隨著便宜、全智能的發(fā)生,可以在計(jì)算機(jī)上發(fā)生專業(yè)操作光譜儀、收集數(shù)據(jù)信息、進(jìn)行傅立葉變換和光譜顯示。這促進(jìn)了巖鹽地區(qū)的發(fā)展FTIR原子吸收光譜的發(fā)展趨勢(shì)。眾所周知,生產(chǎn)和制造高精度的電子光學(xué)零件和機(jī)械零件是必須解決的問(wèn)題。
目前市場(chǎng)上可以購(gòu)買廣泛使用的設(shè)備。雖然儀器設(shè)備的設(shè)計(jì)越來(lái)越復(fù)雜,但基本概念仍然保持不變。如今,干涉儀上的移動(dòng)鏡以相同的速度移動(dòng),干涉圖的抽樣將位于氦-霓虹燈激光器燃燒的二次干擾邊緣根據(jù)零交接點(diǎn)打開(kāi)。這給了紅外光譜在高峰時(shí)獲得的結(jié)果的準(zhǔn)確性,并防止了不正確的峰值校正。
近紅外光FTIR
近紅外光地區(qū)處于波長(zhǎng)從巖鹽地區(qū)到能見(jiàn)光的起止(約在750 nm)。這地區(qū)可以從基本振動(dòng)的泛頻中看到。它主要用于工業(yè)生產(chǎn),如有機(jī)化學(xué)圖像和步驟操作。
有關(guān)運(yùn)用
FTIR可應(yīng)用于散射光譜儀(客戶程序外鏈)的所有應(yīng)用。此外,其多重性和總產(chǎn)量的優(yōu)勢(shì)開(kāi)辟了一個(gè)新的主要用途行業(yè)。
GC-IR (汽態(tài)層析-紅外光譜)。氣態(tài)色譜分析儀可用于分離混合物。有一個(gè)收到FTIR紅外光譜樣本是光譜儀的正本。
此技術(shù)性與GC-MS (汽態(tài)色譜儀-素質(zhì)光普法教育)相輔相成。GC-IR特別合理地識(shí)別異構(gòu)體物(指具有相同質(zhì)量的化學(xué)物質(zhì))。GC-IR成功應(yīng)用的關(guān)鍵是干涉圖可以在短時(shí)間內(nèi)捕獲,通常不到一秒鐘。FTIR也用于高效液相層分析的一部分分析。
TG-IR (熱重-紅外光譜)。汽體紅外光譜的發(fā)展趨勢(shì)是在熱裂解時(shí)需獲得的溫度函數(shù)公式。
小樣本。在醫(yī)學(xué)分析等微妙樣本中,可以依靠紅外光學(xué)顯微鏡在樣本室內(nèi)進(jìn)行檢查。掃描儀可以獲得表面圖像。另一個(gè)例子是使用FTIR主要表現(xiàn)歷史悠久 ** 造型藝術(shù)原料在藝術(shù)作品中的特點(diǎn)。
發(fā)送光譜。與通過(guò)樣本記錄光的光譜相比,F(xiàn)TIR光譜儀可用于獲得樣本傳出光的光譜。冷光和拉曼光譜散射是使樣本發(fā)出光的多種方式誘發(fā)的。
紅外光消化吸收光譜儀必須做一些小的改變來(lái)記錄發(fā)送光譜。因此,許多商業(yè)紅外光消化吸收光譜儀集消化吸收和發(fā)送/拉曼光譜于一體。
光電流光譜。紅外光消化吸收光譜儀的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)??茖W(xué)研究的樣本被紅外光檢查儀所取代。光譜儀寬帶光源引起的光電流用于記錄干擾圖,然后轉(zhuǎn)換為樣本。