紅外吸收光譜法是通過(guò)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來(lái)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征。測(cè)定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強(qiáng)度和形狀，利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來(lái)確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下：
1. 對(duì)樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來(lái)源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)(分子量、沸點(diǎn)、熔點(diǎn))。
2. 確定未知物不飽和度，以推測(cè)化合物可能的結(jié)構(gòu)；
3. 圖譜解析
（1）首先在官能團(tuán)區(qū)(4000～1300cm－1)搜尋官能團(tuán)的特征伸縮振動(dòng)；
（2）再根據(jù)“指紋區(qū)”(1300～400cm-1)的吸收情況，進(jìn)一步確認(rèn)該基團(tuán)的存在以及與其它基團(tuán)的結(jié)合方式。
實(shí)驗(yàn)材料 對(duì)硝基苯甲酸苯乙酮
試劑、試劑盒 KBr 粉末(光譜純)無(wú)水乙醇(AR)滑石粉丙酮脫脂棉
儀器、耗材 、傅立葉變換紅外光譜儀、HW-15 型壓片機(jī)真空泵瑪瑙研缽紅外燈鑷子可拆式液體池鹽片
實(shí)驗(yàn)步驟
1. 紅外光譜儀的準(zhǔn)備
（1） 打開(kāi)紅外光譜儀電源開(kāi)關(guān)，待儀器穩(wěn)定 30 分鐘以上，方可測(cè)定；
（2）打開(kāi)電腦，選擇 win系統(tǒng)，打開(kāi) 紅外光譜儀軟件；在 菜單下的中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)；
（3） 實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：分辨率 4 cm-1，掃描次數(shù) 32，掃描范圍 4000-400 cm-1；縱坐標(biāo)為Transmittance
2. 紅外光譜圖的測(cè)試
（1）液體樣品的制備及測(cè)試
將可拆式液體樣品池的鹽片從干燥器中取出，在紅外燈下用少許滑石粉混入幾滴無(wú)水乙醇磨光其表面。再用幾滴無(wú)水乙醇清洗鹽片后，置于紅外燈下烘干備用。將鹽片放在可拆液池的孔中央，將另一鹽片平壓在上面，擰緊螺絲，組裝好液池，置于光度計(jì)樣品托架上，進(jìn)行背景掃譜。然后，拆開(kāi)液池，在鹽片上滴一滴液體（苯乙酮）試樣，將另一鹽片平壓在上面(不能有氣泡)組裝好液池。同前進(jìn)行樣品掃描，獲得樣品的紅外光譜圖。
掃譜結(jié)束后，將液體吸收池拆開(kāi)，及時(shí)用丙酮洗去樣品，并將鹽片保存在干燥器中。
（2）固體樣品的制備及測(cè)試
在紅外燈下，采用壓片法，將研成 2μm 左右的粉未樣品 1—2mg 與 100—200mg 光譜純KBr 粉未混勻再研磨后，放入壓模內(nèi)，在壓片機(jī)上邊抽真空邊加壓，壓力約 10MPa，制成厚約 1mm，直徑約 10mm 的透明薄片。采集背景后，將此片裝于樣品架上，進(jìn)行掃描，看透光率是否超過(guò) 40%，若達(dá)到，測(cè)試結(jié)果正常，若未達(dá)到 40%，需根據(jù)情況增減樣品量后，重新壓片。
掃譜結(jié)束后，取下樣品架，取出薄片，按要求將模具、樣品架等清理干凈，妥善保管
注意事項(xiàng)
1.制備試樣是否規(guī)范直接關(guān)系到紅外圖譜的準(zhǔn)確性，所以對(duì)液體樣品，應(yīng)注意使鹽片保持干燥透明，每次測(cè)定前后均應(yīng)用無(wú)水乙醇及滑石粉拋光，在紅外燈下烘干。對(duì)固體樣品經(jīng)研磨后也應(yīng)隨時(shí)注意防止吸水，否則壓出的片子易沾在模具上。
2. 儀器注意防震、防潮、防腐蝕。
其他
根據(jù)苯乙酮的光譜進(jìn)行圖譜解析
在 3000 cm-1附近有四個(gè)弱吸收峰，這是苯環(huán)及 CH3的 C—H 伸縮振動(dòng)；在 1600～1500 cm-1處有 2～3 個(gè)峰，是苯環(huán)的骨架振動(dòng)，所以可判定該化合物有苯環(huán)存在；在指紋區(qū) 760、692cm-1處有 2 個(gè)峰，說(shuō)明是單取代苯環(huán)；在 1687 cm-1處強(qiáng)吸收峰為 C=0 的伸縮振動(dòng)，在 1265 cm-1出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰，這是芳香酮的吸收；在 1363 cm-1及 1430 cm-1處的吸收峰分別為 CH3的 C—H對(duì)稱及反對(duì)稱變形振動(dòng)，所以根據(jù)上述圖譜分析此物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與苯乙酮標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜比較，完全一致。
2. 根據(jù)對(duì)硝基苯甲酸的圖譜進(jìn)行解析
在 3020cm-1的吸收峰是苯環(huán)上的=C—H 伸縮振動(dòng)引起的。在 1605cm-1、1511cm-1的吸收峰是苯環(huán)骨架 C=C 伸縮振動(dòng)引起的。在 817cm-1的吸收峰說(shuō)明苯環(huán)上發(fā)生了對(duì)位取代。在 3000cm-1左右和 1400cm-1左右的吸收峰是酸的吸收，在 1530cm-1、1300 cm-1處是基團(tuán)—NO2的吸收峰。所以推測(cè)是對(duì)硝基苯甲酸，再與對(duì)硝基苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外圖譜比較。
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