配置:博精HW-15紅外粉末壓片機(jī)、HF-12壓片模具、瑪瑙研缽、KBr光譜純、紅外線烤燈,紅外烘烤箱
紅外固體樣品壓片法一般是指KBr壓片法,它是一種經(jīng)典的傳統(tǒng)紅外光譜制樣方法,采用KBr光譜純作為稀釋劑,把樣品和稀釋劑充分研磨后放置到博精HW-15紅外粉末壓片機(jī)上壓片即可制樣,廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析,通過稱量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。
操作步驟如下:
1)取干燥的樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg);
2)在瑪瑙研缽中研磨至少1分鐘,充分研細(xì)并混和均勻;
3)按上面壓片模具的示意圖,把混合后的試樣居中放置到壓片模具的上壓頭和下壓頭之間。
4)把HF-12模具放置到壓片機(jī)內(nèi),在15MPa左右的壓力下維持30~60秒,得到透明或均勻半透明的錠片。
5)把含模具套及試樣錠片的插板直接插到儀器樣品架內(nèi)即可進(jìn)行測定。
注意:KBr混合研磨一定要充分研細(xì),以沒有顆粒溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用后須及時(shí)清洗干凈,然后放入干燥器內(nèi)保管。
紅外壓片制樣出現(xiàn)現(xiàn)象:
透過片子看遠(yuǎn)距離物體透光性差,有光散射 ;
不規(guī)則疙瘩斑由KBr粉末引起:
KBr不純,至少混有第二種堿金屬鹵化物;
KBr受潮或結(jié)塊;
1. 選用純的KBr;2.干燥
1. 片子出現(xiàn)許多白色斑點(diǎn),其余部分清晰透明 ;2. 不規(guī)則疙瘩或全部呈云霧狀混濁 ;3. 呈半透明或云霧狀混濁
紅外壓片制樣原因
由試樣引起:1. 研磨不均,有少量粗粒;2. 樣品受潮 ;3. 樣品本身性質(zhì)之故 1. 重新研磨;2. 干燥或抽真空時(shí)間長些;3. 選用其他制樣方法
1. 整個(gè)窗片不透明 ;2. 剛壓好片子很透明,1分鐘后出現(xiàn)不規(guī)則云霧狀混濁 ;3. 片子中心出現(xiàn)云霧狀由壓片技術(shù)引起:1. 壓力不夠,加上分散不好;2. 抽真空不夠;3. 砧空或壓舌面不平整
解決辦法
1. 重新研磨;2. 檢查真空度,延長抽真空時(shí)間;3. 調(diào)換新的或重拋