紅外光譜法對(duì)進(jìn)口環(huán)氧樹(shù)脂(A)、含固化劑瀝青(B1~B2)在120℃固化溫度下跟蹤其基團(tuán)在固化反應(yīng)中特征吸收峰的變化情況,分析環(huán)氧瀝青的固化機(jī)理和固化工藝條件旨在為進(jìn)一步開(kāi)展瀝青改性及高強(qiáng)瀝青混凝土材料的研究打下基礎(chǔ)。
儀器及實(shí)驗(yàn)條件
本實(shí)驗(yàn)使用的是傅里葉變換紅外光譜儀,將環(huán)氧瀝青固化溫度為120℃。
樣品
本實(shí)驗(yàn)使用進(jìn)口環(huán)氧樹(shù)脂(A)、含固化劑的瀝青(B1、B2)。
實(shí)驗(yàn)步驟
將環(huán)氧樹(shù)脂(AD含固化劑的瀝青((B1、B2)按一定的質(zhì)量比混合均勻在固化前及在固化溫度120℃下固化5min,15min,35min,75min,240min進(jìn)行測(cè)試。
結(jié)果與討論
進(jìn)口環(huán)氧樹(shù)脂(ADG含固化劑的瀝青(B1、B2)是大型公路橋梁的橋面鋪裝材料。瀝青((B1、B2)分別作為粘合料、結(jié)合料使用。為了對(duì)其固化機(jī)理有一個(gè)較全面的認(rèn)識(shí),本工作按照上述試驗(yàn)步驟,用紅外光譜跟蹤固化反應(yīng)過(guò)程,其結(jié)果如下圖所示。
比較固化前后的紅外光譜圖可以發(fā)現(xiàn)瀝青B1中酸羰基(=O)在1709cm-1處吸收峰隨固化時(shí)間的延長(zhǎng)而下降脂羰基(=O)在1739cm-1處吸收峰隨固化時(shí)間的延長(zhǎng)而增加G瀝青B2中酸羰基(=O)在1709cm-1處吸收峰開(kāi)始時(shí)隨固化時(shí)間的延長(zhǎng)而增加固化15min后開(kāi)始下降脂羰基(=O)在1739cm-1處吸收峰隨固化時(shí)間延長(zhǎng)而增加O該基團(tuán)特征吸收峰的變化,比較固化前后917cm-1處吸收峰(屬于端基環(huán)氧伸縮振動(dòng))的變化,可以看出,隨著固化時(shí)間的增加,吸收峰先由小逐漸變大,在固化35min后開(kāi)始下降,在固化240min后,該吸收峰基本消失。
環(huán)氧樹(shù)脂是指至少含有兩個(gè)環(huán)氧基的高分子低聚物,當(dāng)與固化劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)后成為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的熱固性材料。從酸羰基(1709cm-1)及環(huán)氧基(917cm-1)這兩個(gè)特征吸收峰的變化可以清楚看出:
在瀝青B1B2中所含的固化劑為二(多)元羧酸;
在恒定固化溫度(120C)下該體系固化約4h固化反應(yīng)基本完成;
1739cm-1處的特征吸收峰是羧基陰離子與環(huán)氧基開(kāi)環(huán)形成酯鍵的結(jié)果。
因此環(huán)氧瀝青固化反應(yīng)機(jī)理是:首先是堿(催化劑)與二(多)元羧酸反應(yīng)形成羧酸根負(fù)離子在此基礎(chǔ)上再與環(huán)氧基反應(yīng)。