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傅立葉紅外變化光譜技術由于其諸多優(yōu)點，目前在我國已經(jīng)得到了廣泛應用，在煤炭，石油，醫(yī)療，化工，半導體，法庭科學，氣象，染織等諸多領域發(fā)揮了重要作用。傅立葉紅外變化光譜技術的具體實現(xiàn)需要依托傅立葉變換光譜儀，然而限于傅立葉變換光譜儀校準技術的發(fā)展以及相關規(guī)程規(guī)范的不健全，導致大多數(shù)使用者只是將傅立葉紅外變換光譜儀作為一種定性分析儀器，甚至錯誤地認為傅立葉紅外光譜儀的透射比是無法校準的，這大大限制了傅立葉變換光譜儀的應用。

傅立葉變換紅外光譜儀透射比的校準過程較波長而言略微復雜。影響傅立葉變換紅外光譜儀透射比測量不確定度的因素很多，例如窗片間互反射，切趾函數(shù)，分辨率等。傅立葉變換紅外光譜儀透射比校準的方法有多種，最為精確的方法一般絕對法進行標定，但標定過程較為繁瑣，一般適用于精度極高的計量級光譜儀；對于普通傅立葉變換紅外光譜儀，可以采用經(jīng)過標定的透射比標準片進行標定。本文將分別介紹這兩種方法以及校準時需要注意的相關事項。

1.絕對法

1.1雙光闌法

在傳統(tǒng)的UV-VIS-NIR透射比量值復現(xiàn)方法中，雙光闌法，占空比法，距離平方反比等均是有效的透射比復現(xiàn)方法。但在傅立葉紅外變換光譜儀中，這些方法往往難于實現(xiàn)，這也是為什么雖然傅立葉紅外變換光譜儀使用廣泛，但國際上目前具有中紅外波段絕對復現(xiàn)能力的計量機構屈指可數(shù)的原因。本項目經(jīng)過反復摸索，采用了改進后的雙光闌法和變溫法兩種方法最終實現(xiàn)了量值的絕對標定。
由于傅立葉變換紅外光譜儀的光路屬于非線性光路，因此，復現(xiàn)前必須使用半月板或者類似機構遮擋部分光路，否則設備窗片對紅外光的反射將會影響系統(tǒng)的線性。由于該部分較為復雜，此處不再展開，具體可以參考相關文獻[1-4]。

1.2結果驗證：與NIST（美國國家標準研究院）透射比標準片測量結果比較

NIST在中紅外透射比校準領域研究較早，并發(fā)布了系列標準片，用于統(tǒng)一量值，為了驗證本項目所得測量結果的不確定度，利用和美國NIST購置的標準紅外透射比濾光片SRM2053做了比對，比對結果見表格1和圖1。.

圖 1透射比測量結果比較(誤差線為NIST不確定度)

表格 1 SRM2053透射比測量結果比較

由NIST相關資料[2-6]可以查出：

SRM2053 在5000-500波數(shù)中，相對擴展不確定度（k=2） Uc=1.70％，500-400波數(shù)中，擴展不確定度為2.4%。

圖1中，Err（NIST-NIM）為同樣的樣品NIST測量結果和我們測量結果的差值，誤差線為我們測量結果的最差不確定度。從圖 1中可以看出，其測量偏差在4000-600波數(shù)范圍位于NIST給出的不確定度范圍內(nèi)，600-500波數(shù)內(nèi)測量偏差位于NIM給出的不確定度（絕對偏差小于0.0033），從而也旁證出二者之間的測量結果具有較好的一致性。這也間接說明了我們測量結果不確定度分析是合理的。

2.相對法

利用有標準值的樣品進行傅里葉紅外變換光譜儀的透射比校準是一種較為簡便，也是國際通行的做法。遺憾的是，我們國家多部相關規(guī)程規(guī)范[7-9]目前只涉及到波長校準方法，透射比校準方法尚未明確。不過，在部分規(guī)程中提出了系列簡化推薦方法，但已經(jīng)在透射比的校準上邁開了可喜的第一步。

在這些簡化方法中，例如利用聚苯乙烯薄膜的吸收峰進行標定等，這些方法雖然會隨著選取的分辨率和切趾函數(shù)導致一定的偏差（一般不會超過3%），使用時需要倍加注意。圖2是對同一聚苯乙烯薄膜同一吸收峰在不同光譜分辨率的設定下測得的結果。

圖2.分辨率對透射比測量結果的影響

不同分辨率對材料透射比測量結果影響較大，在峰谷處，相對誤差高達10%，在對透射比要求不高的場合可以利用該方法校正儀器透射比。除此之外，由于為了避免兩表面間的互反射，聚苯乙烯薄膜一般會做表面粗糙處理，這就造成了樣品出現(xiàn)一定的霧度，而霧度的出現(xiàn)使得透射比量值與測量光路的長度相關。不同公司出品的儀器其光路長度不可能一致，這也必然導致測量出的透射比出現(xiàn)不必要的差異。

除此之外，切趾函數(shù)也是一個極為重要的影響因素，由于該部分比較復雜，此處不再詳細展開，具體可以參考相關文獻[10, 11]。

在校準過程中，必須要盡量使得儀器設定和上級計量部門量傳時的設定一致，避免產(chǎn)生不必要的不確定度損失。

造出的顆粒太濕，潤滑劑用量不足或分布不均勻；紅外壓片機沖模上有字或沖模表面上粗糙，都有可能倒致沖模粘模。